способ получения энтеросорбента

Формула изобретения

1. Способ получения энтеросорбента, включающий щелочную варку суспензии гидролизного лигнина при перемешивании, ее последующую промывку, нейтрализацию промытой суспензии путем ее барботажа углекислым газом с последующей обработкой уксусной кислотой, размалывание суспензии, удаление из нее части воды путем фильтрования и последующей сушки, отличающийся тем, что при щелочной варке суспензию дополнительно барботируют воздухом, а после завершения варки в суспензию вводят дополнительно 4 - 5 л того же раствора щелочи на 100 кг гидролизного лигнина и щелочную варку суспензии повторяют при ее перемешивании и барботаже воздухом.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при первой щелочной варке на каждые 100 кг гидролизного лигнина вводят по 8 - 10 л 10%-ного раствора щелочи.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при обеих щелочных варках суспензию перемешивают со скоростью 11,5 - 12,5 об/мин и барботируют воздухом со скоростью 20 - 25 м³/мин.

4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что после стадии сушки энтеросорбент фасуют в пакеты из ламинированной фольги, в каждый из которых вносят одноразовую дозу энтеросорбента и проводят обеззараживание обработкой -квантами или быстрыми сканирующими электронами.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что обработку -квантами проводят при их энергии 0,9 - 1,4 МэВ, мощности дозы облучения 1,0 - 200 р/с, экспозиционной дозе 1 - 50 Кр/с, поглощенной дозе 1 - 1,5 МРад, а обработку быстрыми сканирующими электронами проводят при их энергии 4 - 9 МэВ, экспозиционной дозе 100 КРад - 1,5 МРад, мощности дозы 10 - 900 Кр/г, поглощенной дозе 100 КРад - 0,1 МРад.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к медицинской промышленности и может найти применение при производстве средств лечения острых и хронических расстройств желудочно-кишечного тракта у людей и животных.

Известен способ получения энтеросорбента, включающий щелочную варку гидролизного лигнина и способ получения лекарственной формы данного энтеросорбента (Патент РФ 2026078, кл. А 61 К 35/78, опубликованный 10.01.95) [1].

Однако данный известный способ получения энтеросорбента завершается приготовлением жидкой лекарственной формы, недостатком которой является малый срок ее хранения.

Известен способ получения энтеросорбента, включающий щелочную варку суспензии гидролизного лигнина при перемешивании, ее последующую промывку, нейтрализацию промытой суспензии путем ее барботажа углекислым газом с последующей обработкой уксусной кислотой, размалывание суспензии, удаление из нее части воды путем фильтрования и последующей сушки (Патент РФ 2061488, А 61 К 35/78, опубликован 10.06.96) [2] - прототип.

Однако данным известным способом получают энтеросорбент с невысокой адсорбционной способностью, причем получение энтеросорбента требует большого расхода воды, углекислого газа и уксусной кислоты.

Известен способ приготовления лекарственной формы энтеросорбента, включающий его фасовку в пакеты из ламинированной бумаги и обеззараживание. Качество данной готовой лекарственной формы энтеросорбента контролируется в соответствии с ФС-42-2793-91 [3].

Однако ламинированная бумага не обеспечивает сохранение влаги в препарате в течение всего указанного в данной ФС срока хранения.

Задачей, решаемой данным изобретением, является снижение расхода воды, углекислого газа и уксусной кислоты при получении энтеросорбента из гидролизного лигнина, повышение адсорбционной способности целевого продукта, сохранение исходной влажности в препарате в течение всего срока хранения.

Данная задача решается за счет того, что в способе получения энтеросорбента, включающем щелочную варку суспензии гидролизного лигнина при перемешивании, ее последующую промывку, нейтрализацию промытой суспензии путем ее барботажа углекислым газом с последующей обработкой уксусной кислотой, размалывание суспензии, удаление из нее части воды путем фильтрования и последующей сушки, отличительной особенностью является то, что при щелочной варке суспензию дополнительно барботируют воздухом, а после завершения варки в суспензию вводят дополнительный объем щелочи и щелочную варку суспензии повторяют при ее перемешивании и барботаже воздухом. При этом рекомендуется при первой щелочной варке на каждые 100 кг гидролизного лигнина вводить по 8-10 л 10%-ного раствора щелочи, а при повторной - дополнительно по 4-5 л того же раствора. При обеих щелочных варках суспензию перемешивают со скоростью 11,5-12,5 об/мин и барботируют воздухом со скоростью 20-25 м³/мин.

Указанная задача решается также за счет того, что в способе приготовления лекарственной формы энтеросорбента, включающем его фасовку в пакеты и обеззараживание, отличительной особенностью является то, что фасовку осуществляют в пакеты, выполненные из ламинированной фольги, в каждый из которых вносят одноразовую дозу энтеросорбента, а обеззараживание производят их обработкой -квантами или быстрыми сканирующими электронами, причем обработку -квантами приводят при их энергии 0,9-1,4 МэВ (изотоп Со⁶⁰), мощности дозы облучения 1,0-200 р/с, экспозиционной дозе 1-50 Кр/с, поглощенной дозе 1-1,5 МРад, а обработку быстрыми сканирующими электронами проводят при их энергии 4-9 МэВ, экспозиционной дозе 100 КРад-1,5 МРад, мощности дозы 10-900 Кр/г, поглощенной дозе 100 КРад - 0,1 МРад.

В отличие от прототипа [2], предусматривающего одноразовую щелочную варку гидролизного лигнина при перемешивании, способом получения энтеросорбента согласно изобретению рекомендуется не однократная, а двукратная щелочная варка с использованием дополнительного количества щелочи при второй варке и применение дополнительного барботирования воздухом суспензии лигнина при обеих щелочных варках. Предусмотренные способом согласно изобретению дополнительные приемы привели к значительному повышению качества целевого энтеросорбента - существенно повысилась его адсорбционная способность. При этом снизились расходы щелочи, углекислого газа и уксусной кислоты.

Готовая лекарственная форма энтеросорбента из лигнина согласно требованию Госфармакопеи имеет достаточно высокую влажность (60-70%), и поэтому без применения специальных мер по обеззараживанию и упаковке препарат быстро подвергается микробному обсеменению и теряет влагу.

Согласно [3] полученный из гидролизного лигнина энтеросорбент подвергают пастеризации после его фасовки в пакеты из ламинированной бумаги преимущественно по 250 г препарата в каждом. В отличие от [3] способом приготовления лекарственной формы энтеросорбента согласно изобретению предусмотрено использование для фасовки пакетов из ламинированной фольги, в каждый из которых вносят одноразовую дозу энтеросорбента, а обеззараживание проводят путем обработки их -квантами или быстрыми сканирующими электронами. Ламинированная фольга значительно более надежно и длительно сохраняет микробиологическую чистоту и необходимую влажность энтеросорбента. Целесообразность фасовки в одноразовой дозе, рекомендуемой способом согласно изобретению, связана с тем, что при вскрытии пакета с большим количеством энтеросорбента, в соответствии с [3] неиспользованный влажный энтеросорбент подвергается быстрому высыханию и микробному обсеменению.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1. В качестве исходного сырья берут гидролизный лигнин - остаток после кислотного гидролиза полисахаридов растительных материалов (древесина хвойных или лиственных пород), содержащий до 15% целлюлозы, до 3% серной кислоты, до 3% моносахаридов, до 10% лигниногуминовых веществ, влага 65%, растительный полимер - остальное.

В колонный реактор емкостью 3,0 м³, снабженный мешалкой и обогревом, подавали 100 кг гидролизного лигнина, 1,5 м³ воды и заливали 8 л 10%-ного раствора щелочи (гидромодуль 8). Варку осуществляли в течение 1 ч при температуре 85^oС при механическом перемешивании мешалкой со скоростью 11,5 об/мин и барботировании воздухом со скоростью 20 м³/ч. При таком перемешивании осуществляется равномерное распределение нагрева пульпы, более полная экстракция примесей с выравниванием значения рН по всему рабочему объему реактора до значения 9-9,5. Концентрация свободной щелочи после завершения варки составляла 0,1 г/л.

После первой варки в образовавшийся жидкий продукт добавили 4 л 10%-ного раствора щелочи (50% от объема щелочи при первоначальной варке) и повторили процесс варки в тех же условиях в течение 1 ч.

Для экстракционного удаления щелочерастворимых компонентов подавали воду в нижнюю часть колонны со скоростью 0,3 м³/с (700 л/ч). Щелочерастворимые компоненты и плавучие частицы лигнина выводили из верхней части реактора. Экстракцию вели при 60^oС в течение 60 мин.

По окончании экстракции нейтрализовали суспензию углекислым газом путем барботажа с расходом 0,25 м³/ч в течение 15 мин до рН 6,8-7,0 при температуре 60^oС. Образующиеся в процессе нейтрализации бикарбонат и другие нейтральные компоненты лигнина удаляли путем экстракции аналогично удалению щелочерастворимых компонентов.

После удаления водорастворимых компонентов из нижней части колонны отбирали высокозольную фракцию лигнина и отбрасывали ее, после чего проводили донейтрализацию суспензии 10%-ной уксусной кислотой в количестве 2 кг при температуре 60-80^oС. Далее суспензию размалывали на роторном измельчителе, обезвоживали с помощью фильтрации и сушили до влажности 60%.

После высушивания энтеросорбент фасовали на фасовочном станке порциями по 10 г в пакеты из ламинированной фольги. Пакеты укладывали в упаковку 10 по 10 штук, которые укладывали в транспортные короба.

В транспортных коробах энтеросорбент подвергали обработке -квантами в следующем режиме: энергия гамма-квантов 0,9 МэВ (изотоп Со⁶⁰), мощность дозы облучения 1,0 р/с, экспозиционная доза 1 Кр/с, поглощенная доза 1 КРад.

Пример 2. По методике примера 1 получили энтеросорбент из гидролизного лигнина. При этом для первой щелочной варки на 100 кг лигнина использовали 10 л, а при второй 5 л 10%-ного раствора щелочи. Перемешивание суспензии мешалкой при обеих варках проводили при 12,5 об/мин, барботирование воздухом - со скоростью 25 м³/ч.

Пакеты с расфасованным энтеросорбентом обрабатывали -квантами с энергией 1,4 МэВ (изотоп Со⁶⁰), мощность дозы 200 р/с, экспозиционная доза 50 Кр/с, поглощенная доза 1,5 МРад.

Пример 3. По методике примера 1 получили энтеросорбент из гидролизного лигнина и его готовую лекарственную форму. Пакеты с расфасованным в них энтеросорбентом обрабатывали быстрыми сканирующими электронами с энергией 4 МэВ, экспозиционная доза 100 МРад, мощность дозы 10 Кр/ч, поглощенная доза 100 МРад.

Пример 4. По методике примера 2 получили энтеросорбент из гидролизного лигнина. Пакеты с расфасованным в них энтеросорбентом обрабатывали быстрыми сканирующими электронами с энергией 9 МэВ, экспозиционная доза 1,5 МРад, мощность дозы 900 Кр/ч, поглощенная доза 0,1МР МРад.

Результаты реализации нового способа получения энтеросорбента и нового способа приготовления его лекарственной формы в сравнении с результатами, полученными при реализации аналогичных известных способов [2] и [3], приведены в табл. 1-4 и свидетельствуют о том, что изобретение позволило решить указанную техническую задачу.