способ получения безводного трифторида железа
Классы МПК: | C01G49/10 галогениды C01B9/08 фториды |
Автор(ы): | Шаталов В.В., Маширев В.П., Панин В.В., Звонарев Е.Н., Козлов О.И., Лобанов В.И., Горонков О.А. |
Патентообладатель(и): | Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии |
Приоритеты: |
подача заявки:
1997-12-11 публикация патента:
20.11.1998 |
Использование: в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор. Сущность изобретения: фторированию подвергают оксихлорид железа, полученый термообработкой хлорида железа 6-водного при 160-180oC, причем фторирование проводят в интервале температур 120-180oC. Высота слоя фторирования не должна превышать 5-6 мм. Способ позволяет повысить степень коверсии исходных продуктов до 96-99,5%, снизить температуру фторирования, увеличить производительность процесса. 1 з.п.ф-лы, 4 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ получения безводного трифторида железа путем обработки соединения железа безводным фтористым водородом, отличающийся тем, что фторированию подвергают оксихлорид железа, полученный термообработкой хлорида железа 6-водного при 160 - 180oС, причем фторирование проводят в интервале температур 120 - 280oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высота слоя оксихлорида железа при фторировании не должна превышать 5 - 6 мм.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии производства фторидов металлов. Трифторид железа используется в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор. Трифторид железа может быть получен несколькими способами. Сжиганием железа во фторе. Этот метод очень дорогостоящий. Существует способ получения трифторида железа взаимодействием оксида железа с газообразным фтором. /Тезисы докладов, ч. I IX Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов, г. Череповец, 3-6 июля 1990, с. 73, Буйновский А.С. и др./. По этому способу оксид железа реагирует в противотоке с разбавленным инертным газом фтором в вертикальной трубе высотой 5-6 м при температурах от 250 до 485oC. При этом получается степень фторирования в пределах 70-90 мас. %. Дофторирование материала осуществляется в шнековом аппарате. К недостаткам способа следует отнести использование дорогостоящего фтора, трудность сбалансированной дозировки реагентов (особенно при организации процесса в крупном масштабе), что несомненно будет приводить к локальному превышению выше указанных температур (вероятнее всего в нижней зоне вертикальной части реактора) и появлению в продуктах реакции оксофторида и оксида железа. При осаждении трифторида железа из растворов образуются его кристаллогидраты с одной, 3 и 4, 5 молекулами воды. При получении безводного трифторида железа в процессе обезвоживания и фторирования его кристаллогидратов даже в атмосфере инертного газа происходит пирогидролиз с образованием оксофторида и оксида железа. По этому способу невозможно получить чистый FeF3 без примесей продуктов его гидролиза. В работе /Е.Т. Ипполитов и др. Сборник трудов III Всесоюзного симпозиума по химии неорганических фторидов. Одесса, 20-22 сентября, 1972, с. 71/ сообщается, что безводный фторид железа был получен разложением трехводного кристаллогидрата в токе фтористого водорода при температурах порядка 1000oC. Недостатками этого способа являются необходимость использования оборудования из фторопласта вследствии высокой коррозионной активности среды, длительность процесса выпаривания раствора фторида железа, значительные трудности в создании оборудования при увеличении масштаба процесса, необходимость повторного применения фторирующего агента /HF/ на стадии обезвоживания кристаллогидрата. Наиболее близким по технической сущности заявляемому способу является (патент N 2065403, C 01 G, 49/10) способ получения трифторида железа обработкой гидроксида железа трехвалентного высушенного при температурах 60-250oC до влажности 20-30%, при которой его можно измельчать в порошкообразное состояние с последующим фторированием безводным фтористым водородом при температурах 120-500oC в течение не менее 2-х ч и толщине слоя 2-3 мм. К недостаткам способа следует отнести:- высокая остаточная влажность высушенного гидроксида железа, которая приводит к спеканию продукта, что затрудняет промышленное использование этой технологии;
- высокая конечная температура фторирования - 500oC. Небольшая высота слоя продукта (не более 2-3 мм) при фторировании порошка снижает производительность процесса. Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем. В качестве исходного вещества используется хлорид железа 6-водный (FeCl3






- высокая степень конверсии оксихлорида в безводный трифторид железа - 96-99,5%;
- почти в 2 раза снижается температура фторирования, что обеспечивает увеличение срока службы оборудования;
- увеличение производительности процесса фторирования за счет увеличения слоя продукта в 2 раза.