эмульсионный способ выделения липидов

Формула изобретения

Способ выделения липидов, включающий измельчение древесной зелени, преимущественно еловой, омыление липидов обработкой измельченного сырья 5 - 10%-ным раствором щелочи, извлечение нейтральных веществ экстракцией петролейным эфиром, подкисление водно-щелочного раствора водным раствором минеральной кислоты и извлечение кислых компонентов экстракцией диэтиловым эфиром, отличающийся тем, что после омыления в экстракционную смесь вводят петролейный эфир при объемном соотношении смесь : петролейный эфир 1 : 0,1 - 1 : 0,5 и смесь обрабатывают ультразвуком.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам переработки природного сырья, в частности древесной зелени хвойных пород (ель, сосна, пихта), и может быть использовано для выделения липидных продуктов (витаминов, лекарственных препаратов и т.д.) в различных отраслях промышленности: медицинской, химической, лесохимической, а также в сельском хозяйстве.

Известны способы выделения липидов [1-3] экстракцией органическими растворителями (хлороформом, ацетоном, спиртом и др.) из древесной зелени хвойных пород. Преимущества использования полярных растворителей при выделении липидов - высокий выход экстрактивных веществ (15-30% от абсолютно сухого сырья (а.с.с.)). Недостаток - трудность выделения веществ из-за токсичности некоторых растворителей и хорошей растворимости в воде.

Известен способ выделения липидов [4], где в качестве экстрагента используют неполярный органический растворитель - бензин. Однако этот экстрагент не позволяет получать большой выход липидов от суммы экстрактивных веществ.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ выделения липидов [5], по которому древесная зелень хвойных пород (преимущественно еловая) подвергается последовательной обработке - омылению липидов измельченного сырья 5-10%-ным водным раствором щелочи, экстракции органическим растворителем (петролейным эфиром) нейтральных липидов, экстракции диэтиловым эфиром кислых компонентов из водно-щелочного раствора органических кислот после его подкисления. Известным способом не достигается максимально полное извлечение липидов (выход нейтральных липидов 1,1-2,0%, выход кислых липидов 3,2-4,5% от а.с.с.), поэтому этот способ возможно совершенствовать и сделать более эффективным.

Задачей настоящего изобретения является повышение эффективности способа выделения липидов за счет изменения состава дисперсной фазы эмульсии, что позволяет увеличит выход нейтральных липидов до 3,4-4,0%, кислых липидов до 5,1-5,5% от а.с.с. В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения.

К существенным признакам изобретения относятся измельчение древесной зелени, омыление липидов непосредственно обработкой измельченного сырья 5-10%-ным водным раствором щелочи, введение в состав омыленной смеси петролейного эфира в объемном соотношении 1:0,1-1:0,5 соответственно, последующая обработка ультразвуком, после чего нейтральные вещества извлекают экстракцией петролейным эфиром из образовавшейся эмульсии липидов в водно-щелочном растворе, кислые липиды извлекают экстракцией диэтиловым эфиром после подкисления водно-щелочного раствора минеральной кислотой до нейтральной реакции и выделения нейтральных липидов.

Суть изобретения состоит в следующем.

При непосредственной обработке древесной зелени раствором гидроксида натрия образуются поверхностно-активные вещества (ПАВ) - натриевые соли смоляных и жирных кислот, входящих в состав древесной зелени. С участием ПАВ липиды древесной зелени образуют эмульсию и в дальнейшем происходит эмульсионное извлечение этих соединений. При таком извлечении выход веществ будет зависеть от образования и разрушения эмульсии, от состава дисперсной фазы и дисперсионной среды. Введение в смесь омыленных липидов органического растворителя, в частности петролинейного эфира, позволяет получить новую дисперсную фазу, в состав которой кроме липидов входят молекулы растворителя. Как показали исследования, дисперсная фаза такого состава способствует увеличению выхода липидов.

Для выделения липидов использовали древесную зелень (хвойные веточки размеров не более 5 см), собранную в сентябре-октябре на юге республики Коми (район Сыктывкара).

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. 66 г древесной зелени, содержащей 80-85% хвои с влажностью 50%, измельчают на шнековом измельчителе и смешивают с 165 мл 10%-ного водного раствора гидроксида натрия (соотношение а.с.с. : NaOH 1:0,5) при температуре 20-25^oC. Смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А при частоте генератора и излучателя 22 1,65 кГц в течение 10 мин, а затем перемешивают с помощью механической мешалки (150-300 об./мин) в течение 2 ч. Полученную систему разделяют, отделяют твердую фазу, жидкую фазу переносят в делительную воронку и экстрагируют петролейным эфиром (фракция 70-100^oC) в три ступени. Соотношение петролейный эфир:жидкая фаза 1:1. Для лучшего разделения слоев используют этиловый спирт, который добавляют к экстракционной системе в количестве 7-10% от объема жидкой фазы. Систему отстаивают в течение 2 ч при температуре 20-25^oC. Нижний водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ в петролейном эфире промывают дистиллированной водой при 10-15 мин перемешивании и отстаивают в течение 2-3 ч. Промытый раствор (нейтральная реакция) сушат над Na₂SO₄ и полностью отгоняют растворитель на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов в количестве 0,67 г (2,1% от а.с.с.).

К водно-щелочному раствору добавляют 12%-ный водный раствор серной кислоты до нейтральной реакции. После этого трижды диэтиловым эфиром (соотношение диэтиловый эфир: раствор 1:1) экстрагируют кислые компоненты липидов. Диэтиловый эфир отгоняют и получают концентрат кислых липидов с выходом 4,4% от а.с.с.

Пример 2. 77 г древесной зелени, содержащей 80-85% хвои с влажностью 50%, измельчают на шнековом измельчителе и смешивают с 195 мл 10%-ного водного раствора гидроксида натрия (соотношение а. с.с.:NaOH 1:0,5) при температуре 20-25^oC с использованием механической мешалки (150-300 об./мин). К полученной смеси при перемешивании добавляют петролейный эфир в соотношении 1: 0,1 соответственно. После этого смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А при частоте генератора и излучателя 22 1,65 кГц в течение 10 мин, а затем перемешивают с помощью механической мешалки (150-300 об. /мин) в течение 2 ч. Полученную систему разделяют, отделяют твердую фазу, жидкую фазу переносят в делительную воронку экстрагируют петролейным эфиром (фракция 70-100^oC) в три ступени. Соотношение петролейный эфир:жидкая фаза 1:1. Для лучшего разделения слоев используют этиловый спирт, который добавляют к экстракционной системе в количестве 7-10% от объема жидкой фазы. Систему отстаивают в течение 2 ч при температуре 20-25^oC. Нижний водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ в петролейном эфире промывают дистиллированной водой при 10-15 мин перемешивании и отстаивают в течение 2-3 ч. Промытый раствор (нейтральная реакция) сушат над Na₂SO₄ и полностью отгоняют растворитель на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов в количестве 1,06 г (2,7% от а.с.с.).

К водно-щелочному раствору добавляют 12%-ный водный раствор серной кислоты до нейтральной реакции. После этого трижды диэтиловым эфиром (соотношение диэтиловый эфир: раствор 1:1) экстрагируют кислые компоненты липидов. Диэтиловый эфир отгоняют и получают концентрат кислых липидов с выходом 5,0% от а.с.с.

Пример 3. 100 г древесной зелени, содержащей 80-85% хвои с влажностью 50%, измельчают на шнековом измельчителе и смешивают с 250 мл 10%-ного водного раствора гидроксида натрия (соотношение а. с.с.:NaOH 1:0,5) при температуре 20-25^oC с использованием механической мешалки (150-300 об./мин). К полученной смеси при перемешивании добавляют петролейный эфир в соотношении 1:0,5 соответственно. Далее выделение липидов проводят, как в примере 2, и получают выход нейтральных липидов - 3,0-4,0%, кислых липидов 5,1-5,5% от а.с.с. Зависимость выхода нейтральных и кислых веществ липидов от количества петролейного эфира (фракции 70-100^oC), вводимого в экстракционную систему для образования дисперсной фазы эмульсии представлена в таблице.

Постоянные условия опыта: время механического перемешивания 2 ч, время обработки ультразвуком -10 мин, соотношение а.с.с: NaOH - 1:0,5, концентрация щелочи - 10%-ный водный раствор NaOH, деэмульгатор - этиловый спирт. Диспергатор ультразвуковой УЗДН-А с рабочей частотой генератора и излучателя 22 1,65 кГц и максимальной входной мощностью на эквиваленте нагрузки 130 Вт.

Таким образом, способ позволяет увеличить выход нейтральных липидов до 3,4-4,0%, кислых липидов до 5,1-5,5% от абсолютно сухого сырья, что свидетельствует о лучших результатах по сравнению с полученными в прототипе (1,1-2,0 и 3,2-4,5% соответственно).

Используемая литература

1. Ливин Э. Д. , Репях С.М. Переработка древесной зелени. - М.: Лесная промышленность, 1981. - 196 с.

2. Иевинь И. К. , Полис О. Р. Использование древесной зелени. в сб. "Комплексное использование древесного сырья". - Рига, Зинатне, 1994, с. 152-169.

3. Васильев С.Н., Рощин В.И., Выродов В.А. Состав экстрактивных веществ древесной зелени сосны обыкновенной. Обзор информ. - М.: ВНИПИЭИлеспром, 1991. - 72 с.

4. Ягодин В.И. Основы химии и технологии переработки древесной зелени. -Л.: Изд. Ленинградского ун-та, 1981. - 224 с.

5. RU, 2089208 C1, 17.05.94.