способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина

Формула изобретения

Способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина путем взаимодействия фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии льда.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в промышленности в качестве вулканизирующих агентов и ускорителей вулканизации.

Известен способ получения бисфурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде в присутствии органических и неорганических оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом [1].

Недостатком известного способа является сложность технологии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является известный способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином при температуре 5 - 10^oC в водной среде [2].

Недостатком известного способа является трудоемкость технологии и низкая чистота целевого продукта при получении его в количестве более 0,5 кг.

Задачей изобретения является получение высокой чистоты целевого продукта, упрощение технологии и сокращение времени процесса.

Для этого в известном способе получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином процесс ведут в присутствии льда.

Такая технология позволяет получить чистый целевой продукт, исключить из производства аппаратуру для внешнего охлаждения до 5 - 10^oC и уменьшить время процесса от нескольких часов до нескольких минут, что неизвестно из источников патентной и научно-технической информации, и это подтверждает критерий изобретательского уровня заявляемого решения.

Способ осуществляется следующим образом.

В раствор гексаметилендиамина добавляют раздробленный лед, перемешивают, прибавляя очищенный вакуумной разгонкой фурфурол. Выпавшие кристаллы бис-фурфурилиденгексаметилендиамина отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат на воздухе. Выход продукта 95% от теоретического.

Пример. В 6-литровый толстостенный стакан вносили раствор гексаметилендиамина (465 г в 1,5 л воды), добавляли 2,5 кг раздробленного льда и при перемешивании прибавляли за один прием 770 г очищенного вакуумной разгонкой фурфурола (Т. кип. 65^oC при 20 мм рт. ст.). Через 3 мин выпавшие слегка желтоватые мелкие кристаллы бис-фурфурилиденгексаметилендиамина отфильтровали, промыли холодной водой до pH - 7,0-7,5 и просушили на воздухе. Выход продукта составил 1035 г (95% от теоретического, Т. пл. 45,0 - 45,2^oC).