способ выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского, включающий твердофазный синтез шихты путем смешивания оксидов лантана, галлия и кремния, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза и выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов на предварительно ориентированную затравку, отличающийся тем, что оксид галлия берут в избытке относительно стехиометрического состава в диапазоне 0,1 - 2,5 мас.%, а расплавление осуществляют при пониженном давлении в 0,6 - 0,95 атм.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно лантангаллиевого силиката (ЛГС), используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному способу является способ выращивания монокристаллов ЛГС методом Чохральского из шихты, полученной твердофазным синтезом оксидов лантана, галлия и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении и подвергнутых нагреву на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения. Полученную шихту загружают в тигель, нагревают до температуры плавления при атмосферном давлении и выращивают монокристалл ЛГС на предварительно ориентированную затравку методом Чохральского [1].

Недостатком известного способа является то, что исходные компоненты (оксиды ланатана, галлия, кремния) также содержат адсорбированные молекулы воздуха. Шихта, полученная известным способом, не позволяет в дальнейшем выращивать качественные кристаллы ЛГС, не содержащие газовых включений, рассеивающих центров, стехиометрического состава, пригодные для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является выращивание монокристаллов ЛГС, не содержащих газовых включений и пригодных для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе выращивания монокристаллов ЛГС методом Чохральского, включающим твердофазный синтез шихты путем смешивания оксидов лантана, галлия и кремния, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов ЛГС на предварительно ориентированную затравку, оксид галлия берут в избытке относительно стехиометрического состава в диапазоне 0,1-2,5 мас.%, а расплавление шихты осуществляют при пониженном давлении 0,6-0,95 атм.

Авторами экспериментально установлено, что при расплавлении шихты ЛГС при пониженном давлении для извлечения растворенных газов происходит частичная потеря галлия из-за образования летучих соединений, что приводит к снижению концентрации галлия в шихте, а качественные кристаллы можно получить при выборе режимов роста в заявленных диапазонах концентраций и давлений.

Нижний предел избыточного оксида галлия в 0,1 мас.% определяется тем, что шихта, полученная из смеси с меньшим содержанием оксида галлия, не позволяет получать монокристаллы, не имеющие включений других фаз.

Верхний предел избыточного галлия в 2,5 мас.% определяется тем, что при более высоких значениях избыточного галлия состав выращиваемых кристаллов значительно отклоняется от стехиометрического, что приводит к образованию блоков, механической смеси других фаз.

Пример. Для синтеза 1750 г шихты ЛГС используют оксид лантана марки ОСТ 48-194-82, диоксид кремния (IV) аморфный марки ТУ 6-09-4901- 80 и оксид галлия квалификации ОСЧ. Приготовление шихты проводят путем смешивания оксидов с избыточным содержанием оксида галлия в 0,1 мас.%, а именно: оксида лантана - 840,7 г, 103,4 г диоксида кремния и 806,2 г оксида галлия. Эту смесь нагревают до температуры синтеза на воздухе. Полученную шихту помещают в тигель и нагревают до температуры плавления при давлении в ростовой камере 0,7 атм. При этих условиях был выращен кристалл массой 920 г, что соответствует коэффициенту исчерпывания расплава 53%.

Выращивание монокристаллов ЛГС проводили аналогично описанному выше примеру, уменьшая при этом количество оксида галлия, что соответствует избытку галлия относительно его содержания в шихте стехиометрического состава согласно химической формуле La₃Ga₅SiO₁₄. Результаты опытов представлены в таблице для давления в ростовой камере 0,7 атм.

Заявленный способ позволяет получать монокристаллы лантангаллиевого силиката, не содержащие газовых включений и пригодные для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.