способ получения биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот

Формула изобретения

Способ получения биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот из высушенной и измельченной древесной зелени пихты экстракцией ее органическим растворителем - смесью петролейного эфира (нефраса) и этилацетата, обработкой экстракта водной щелочью, отделением водного раствора, отличающийся тем, что водный раствор целевого продукта отделяют от органической фазы после его самопроизвольной нейтрализации до рН = 7 - 8 и высушивают его до порошка.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам выделения биологически активной суммы природных соединений, конкретно к усовершенствованному способу выделения в виде солей из древесной зелени пихты (Abies) природной смеси тритерпеновых кислот, которая может быть использована в сельском хозяйстве для повышения продуктивности растений.

Известен способ выделения биологически активной природной суммы тритерпеновых кислот из воздушно-сухой хвои пихты. Он заключается в экстракции хвои диэтиловым эфиром, обработке экстракта насыщенным водным раствором бикарбоната натрия, отделении водно-бикарбонатного раствора, подкислении его соляной кислотой до pН 2 и экстракции целевого продукта диэтиловым эфиром. Выход 0,97% [1].

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из высушенной древесной зелени пихты, которую последовательно экстрагируют бензином или петролейным эфиром и этилацетатом или их смесью 1:0,8-1,2; экстракт обрабатывают водным раствором щелочного агента, подкислением водно-щелочного раствора до pН 2 и выделением из него целевого продукта экстракцией этилацетатом. Выход до 4,4% [2].

Недостатком известного способа является то, что сумма тритерпеновых кислот нерастворима в воде, и ее применение возможно лишь в виде водной эмульсии, приготовленной по специально разработанному способу. Кроме того, процесс получения суммы тритерпеновых кислот многостадиен и требует использования на двух стадиях органического растворителя (этилацетата). Он также неэкологичен вследствие образования кислых стоков.

Целью изобретения является улучшение потребительских свойств конечного продукта, упрощение способа и повышение его экологичности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения биологически активного препарата из высушенной и измельченной древесной зелени пихты, включающем экстрагирование сырья органическим растворителем и обработку экстракта водным раствором щелочи, полученную водно-органическую эмульсию выдерживают без перемешивания до расслоения и самопроизвольного установления нейтральной реакции (pН 7-8) водной фазы, после чего ее отделяют от органической фазы и высушивают до порошка.

Отличие данного способа заключается в том, что водный раствор, получаемый при обработке водной щелочью бензин-этилацетатного экстракта сырья, отделяют от органической фазы только после самопроизвольного установления в нем нейтральной реакции (pН 7-8) и высушивают до порошка, обладающего важными потребительскими свойствами - растворимостью в воде и биологической активностью. Сущность этого процесса заключается в самопроизвольной нейтрализации водного раствора за счет протекания гидролиза растворенного в нем этилацетата под действием избытка щелочи, необходимой для достижения полноты экстракции тритерпеновых кислот. Достигаемая самонейтрализация обеспечивает в конечном итоге сохранность тритерпеновых кислот, разлагающихся под действием щелочи при нагревании даже до +60^oС [3].

Пример 1. Сухую измельченную древесную зелень пихты по ГОСТ 21769-84 первого сорта, средний размер частиц 2-3 мм, в количестве 250 г заливают 750 мл смеси нефрас (температура кипения 83-110^oС) и этилацетата в соотношении по объему 1:1. Время настаивания 17 ч. Экстракт сливают, повторно заливают 750 мл смеси нефрас-этилацетат и настаивают еще 17 ч. Экстракты объединяют, отгоняют растворители и получают вязкий маслообразный остаток (41,5 г), который растворяют в 0,5 л этилацетата и при перемешивании добавляют 2,0%-ный раствор едкого натра до достижения pН 9. После отстаивания в течение 6 ч водно-щелочной слой (pН не выше 8) сливают и подвергают сушке в вакууме (остаточное давление 100 мм рт.ст.) при 60-80^oС. Выход целевого продукта, содержащего 45,0% суммы тритерпеновых кислот 27,67 г, что соответствует выходу 4,98% в расчете на сумму тритерпеновых кислот.

Пример 2-4. В условиях примера 1 для экстракции сырья используют смесь нефрас-этилацетат в соотношениях, приведенных в табл.1.

Целевой продукт представляет собой серо-зеленый порошок, содержащий около 50% натриевых солей тритерпеновых кислот и около 50% ацетата натрия, pН его водного раствора составляет 7-8. Хроматограмма продукта, полученная методом ВЭЖХ, практически совпадает с хроматограммой суммы тритерпеновых кислот, полученной по известному способу (прототипу).

Проверяли эффективность препарата, получаемого по предлагаемому способу (пример 1) в сравнении с препаратом, получаемым по известному способу (прототипу) в полевых условиях на яровой пшенице сорта "Новосибирская-22". Результаты испытаний представлены в табл.2.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Ралдугин В.А., Шевцов С.А., Ярошенко Н.И., Гатилов Ю.В., Багрянская И. Ю., Деменкова Л.И., Пентегова В.А. Химия природных соединений, 1987, N 6, 824-831.

2. Чекуров В.М., Колотыгин А.И., Ралдугин В.А., Шевцов С.А., Теляев Р.Ш. , Лигай А. П. , Ляндрес Г.В. Патент РФ N 2025976 "Способ борьбы с вилтом хлопчатника".

3. Гришко В.В., Багрянская И.Ю., Гатилов Ю.В., Шакиров М.М., Ралдугин В. А. Изв. АН, Сер. хим., 1996, 748.