способ очистки глицериновых вод при безреактивном расщеплении саломасов

Формула изобретения

1. Способ очистки глицериновых вод при расщеплении высокотитровых саломасов путем охлаждения и фильтрации, отличающийся тем, что глицериновую воду предварительно упаривают до концентрации 25 35% охолаждают в турбулентном потоке до температуры на 12 22^oС ниже температуры кристаллизации жиросодержащих веществ из эмульсии, полученную суспензию перемешивают в течение 0,5 1,0 ч и затем нагревают в ламинарном потоке до температуры на 15 25^oС выше температуры застывания жирных кислот саломаса, слой всплывшего жира непрерывно удаляют, а горячую глицериновую воду фильтруют.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что операцию охлаждение нагревание проводят в две фазы: охлаждение до температуры кристаллизации и нагревание до температуры плавления жирных кислот саломаса, охлаждение ниже температуры кристаллизации и нагревание выше температуры застывания жирных кислот саломаса.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что на I фазе для охлаждения и нагрева используют горячую входящую и холодную отходящую глицериновую воду, а на II холодный и горячий теплоноситель.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения сырого и дистиллированного глицерина методом безреактивного расщепления жиров, а именно стадии очистки глицериновой воды перед вакуум-выпаркой от жиросодержащих веществ.

Известен способ очистки глицериновых вод путем обезжиривания в сепараторе при температуре 70 80^oC с последующей нейтрализацией воды известковым молоком, отделения нерастворимых мыл отслоем и фильтрацией. Однако в этом случае с известковым молоком вносятся минеральные соли, присутствующие в извести, а также частично растворимые в глицериновой воде образующиеся кальциевые мыла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому изобретению является способ очистки глицериновых вод с применением охлаждения ("Рациональные методы глицериновых вод в производстве глицерина", ЦИНТИ-пищепром, М. 12968, с. 18-20), заключающийся в том, что глицериновую воду после 1,5 2,0 часового отстоя сливают в баки, снабженные змеевиками, где она охлаждается в течение суток без перемешивания артезианской водой. При охлаждении происходит превращение эмульсии в суспензию с образованием хлопьев жира, основное количество которых всплывает. Нижний слой глицериновой воды фильтруют на фильтр-прессе. Верхний слой глицериновой воды не фильтруется, на него попадает следующая порция горячей глицериновой воды. Хлопья жира расплавляются, и жир, всплывший на поверхность, собирается в отдельный сборник с помощью шарнирной трубы, откуда передается на поворотное расщепление. Профильтрованная глицериновая вода поступает на вакуум-выпарку.

Температура охлаждения глицериновой воды по данному способу 15-20^oC. В качестве охлаждающего агента применяется артезианская вода, имеющая температуру 8-12^oC круглогодично. Большинству предприятий такой хладагент недоступен, а переход на обычную водопроводную воду с сезонными колебаниями температур 15-25^oC приведет к большому ее перерасходу, а в ряде случаев - и к невозможности осуществления способа. Кроме того, применяемая аппаратура громоздка и малоэффективна из-за несовершенства организации процесса теплообмена.

Данный способ применяется при очистке глицериновой воды концентрацией 8-15% обычно выходящей из автоклава. При повышении концентрации этой воды путем частичного упаривания до 25-35% что позволяет в 2-3 раза уменьшить количество перерабатываемых вод, условия отстоя ухудшаются за счет возрастающей вязкости раствора. Кристаллизующиеся хлопья жиросодержащих веществ начинают распределяться по всему объему, следствием чего является ухудшение условий фильтрации вплоть до залипания фильтрующей поверхности и невозможности осуществления способа.

Задачей изобретения является интенсификация процесса, сокращение объема перерабатываемых вод и минимизации энергозатрат на охлаждение.

Поставленная задача достигается тем, что очистке подвергают предварительно упаренную до концентрации 25-35% саломасную глицериновую воду, которая непрерывно охлаждается в турбулентном потоке (Re > 10000) до температуры на 12-22^oC ниже температуры кристаллизации жиросодержащих веществ из эмульсии, затем выдерживают полученную суспензию при перемешивании в течение 30-60 мин и отделяют основную часть заэмульгированной жировой фазы путем непрерывного нагревания суспензии в ламинарном потоке до температуры на 15-20^oC выше температуры застывания жирных кислот саломаса, отстоя всплывшего расплавленного слоя жира и окончательно фильтрующей горячей глицериновой воды; причем операцию "охлаждение-нагревание" проводят в две фазы: на первой фазе-до температуры кристаллизации жиросодержащих веществ из эмульсии за счет рекуперации тепла поступающей горячей и охлажденной глицериновых вод, а на второй фазе холодным и горячим теплоносителем.

При повышении концентрации глицериновой воды с 8-15% до 25-35% количество воды, поступающей на переработку, уменьшается в 2-3 раза, что ведет к снижению энергозатрат на ее охлаждение; вязкость глицериновой воды повышается в 1,2-1,5 раза, что позволяет иметь тонкую дисперсию жира в воде, т.к. препятствует слипанию образующихся при охлаждении хлопьев и оседанию их на стенки теплообменной аппаратуры, а также избежать эмульгирования на стадии нагревания и отделения расплавленного жира.

Процесс охлаждения ведут в турбулентном режиме (Re 10000), что также предотвращает налипание охлажденных хлопьев жира на стенки теплообменной аппаратуры и повышает коэффициент теплопередачи от стенки к раствору.

С целью рекуперации тепла на первой фазе процесса "охлаждение-нагревание" осуществляется передача тепла от поступающей на очистку горячей глицериновой воды к охлажденной, благодаря чему горячая вода охлаждается до температуры кристаллизации, а холодная нагревается до температуры плавления. Баланс температур при рекуперации устанавливается самопроизвольно, т.к. идущие процессы кристаллизации и плавления требуют дополнительной энергии, вносимой на второй стадии холодным и горячим теплоносителем.

Охлаждение ведут до температуры на 12-22^oC ниже, чем температура кристаллизации кислородсодержащих веществ из эмульсии, что соответствует температурному интервалу 25-35^oC и легко достижимо с помощью водопроводной воды.

Выдержка дисперсии при слабом перемешивании в течение 0,5-1,0 ч. приводит к адсорбции легко замещающими хлопьями жирных кислот незастывших жиросодержащих веществ и позволяет за счет этого поднять температуру охлаждения.

Нагнетание суспензии в ламинарном потоке до температуры на 15-20^oC выше температуры застывания жирных кислот саломасла позволяет с одной стороны полностью расплавить кристаллы жира, а с другой стороны избежать их повторного эмульгирования. Присутствующие в глицериновой воде после удаления расплавленного жира тугоплавкие вещества и другие твердые взвеси удаляются из горячей глицериновой воды путем фильтрации.

Предлагаемый способ за счет использования энергетических ресурсов процесса и оптимальных температурных режимов отдельных стадий позволяет минимизировать энергозатраты и исключить применение артезианской воды или холодильных установок при вымораживании жиросодержащих веществ из глицеринового раствора. Предлагаемый способ может быть реализован в обычной теплообменной аппаратуре.

Анализ патентной и научно-технической документации показал, что предложенная совокупность существенных признаков и достигаемого положительного эффекта ранее не встречалась и является существенно новой

На чертеже представлена блок-схема процесса очистки глицериновых вод при безреактивном расщеплении высокотитровых саломасов согласно предлагаемому способу.

Пример 1.

Исходную глицериновую воду концентрацией 12% и содержанием жировых веществ 0,106% полученную при безреактивном расщеплении саломаса для стеарина марки 5-3 (температура застывания жирных кислот 53^oC) подупаривают до концентрации 25,8% подвергают двухступенчатому охлаждению в турбулентном потоке (Re > 10000) до температуры 25^oC, что на 22^oC ниже температуры кристаллизации жировой фазы из эмульсии, выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч. и нагревают в ламинарном потоке до температуры 68^oC, что на 15^oC выше температуры застывания жирных кислот саломаса. После отделения всплывшего расплавленного слоя жира горячую воду фильтруют через фильтрующую ткань фильтр-прессов (бельтинг). Массовая доля жиросодержащих веществ в полученном фильтрате 0,011% Количество глицериновой воды, поступающей на обработку, составляет 46,5% от исходной, количество отводимого тепла составляет 19,2% от исходного (прототип по пр. 5).

Пример 2.

Исходную глицериновую воду как в примере 1 подупаривают до концентрации 31,1% подвергают 2-ступенчатому охлаждению в турбулентном потоке до температуры 30^oC, что на 17^oC ниже температуры кристаллизации жиросодержащих веществ из эмульсии, выдерживают при перемешивании в течение 1 с и нагревают в ламинарном потоке до температуры 75^oC, что на 22^oC выше температуры застывания жирных кислот саломаса. После отделения всплывшего расплавленного слоя недорасщепленного жира горячую воду фильтруют через бельтинг. Массовая доля жиросодержащих веществ в обезжиренной воде-0,012% Количество воды, поступившей на обработку, составляет 38,6% от исходной, количество отводимого тепла составляет 12% от исходного (прототип по примеру 5).

Пример 3.

Исходную глицериновую воду как в примере 1 подупаривают до концентрации 34,7% подвергают 2-ступенчатому охлаждению в турбулентном потоке до температуры 35^oC, что на 28^oC ниже температуры кристаллизации жиросодержащих веществ из эмульсии, выдерживают при перемешивании в течение 1 ч. и нагревают в ламинарном потоке до температуры 78^oC, что на 25^oC выше температуры застывания жирных кислот саломаса. После всплывшего расплавленного слоя недорасщепленного жира горячую воду фильтруют через бельтинг. Массовая доля жиросодержащих веществ в обезжиренной воде-0,014% Количество воды, поступившей на обработку, составляет 34,6 от исходной, количество отводимого тепла-7,4% от исходного (прототип по примеру 5).

Качественные и количественные показатели процесса по известному, прототипу и предлагаемому способам приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ обеспечивает получение положительного эффекта по сравнению с прототипом, т.к. сокращается время обработки с 24 ч. (пример 5) до 0,5-1,0 ч. (примеры 1, 2, 3); количество отводимого тепла при охлаждении раствора, определяемое по формуле Q=C_pm_p(t_н-t_к), составляет от 19,2% в примере 1 до 7,4% в примере 3 по отношению к прототипу (пример 5), т.к. с повышением концентрации глицеринового раствора уменьшается удельная теплоемкость раствора C_p с 0,95 ккал/кгград (пример 5) до 0,85 (пример 3) и уменьшается количество охлаждаемого раствора m_p за счет частичного упаривания до 46,5% в примере 1 и 34,6% в примере 3 по отношению к прототипу; t = t_н-t_к снижается от значения t = 70-20 = 50C (пример 5) до t = 47-35 = 12C (пример 3) за счет повышения с одной стороны t_к до 25-35^oC и понижения с другой стороны t_н с 70^oC до 47^oC за счет рекуперации тепла горячей и охлажденной глицериновых вод.

В примерах 7 и 8 даны запредельные значения величин параметров способа.

Повышение концентрации исходной глицериновой воды свыше 35% ухудшает качество очистки за счет значительного повышения вязкости раствора и неудовлетворительных условий адсорбции на кристаллах, снижение концентрации менее 25% не позволяет полностью использовать энергетические преимущества способа.

Охлаждение глицеринового раствора в турбулентном потоке менее чем на 12^oC ниже температуры кристаллизации жиросодержащих веществ приводит к ухудшению очистки за счет повышенного содержания неизвестных компонентов жировой фазы и невозможности их полной адсорбции хлопьями стеарина, а более чем на 22^oC не позволяет полностью использовать энергетические преимущества способа.

Нагревание суспензии в ламинарном потоке до температуры менее чем на 15^oC выше температуры застывания жирных кислот саломаса приводит к ухудшению условий разделения фаз из-за наличия тугоплавких компонентов жировой фазы и быстрому залипанию фильтра, а более чем на 25^oC не приводит к дополнительному эффекту.

Выдержка охлажденной суспензии более 1 ч. не приводит к дополнительному эффекту, а менее 0,5 ч. снижает качество очистки из-за ухудшения условий адсорбции.

Охлаждение потока в турбулентном режиме позволяет увеличить коэффициент теплопередачи, уменьшить эффект залипания теплообменной поверхности кристаллами и уменьшить размеры этих кристаллов, тем самым увеличив поверхность адсорбции.

Нагрев суспензии в ламинарном режиме позволяет избежать вторичного эмульгирования расплавленных капель жировой фазы и создает условия для их коалесценции.

Таким образом очистка глицериновых вод по предлагаемому способу обеспечивает по сравнению с прототипом:

повышение производительности в 50-100 раз;

уменьшение объемов перерабатываемых вод в 2-3 раза;

повышение температуры охлаждения раствора на 10-15^oC;

использование водопроводной воды в качестве хладагента;

использование удельного расхода холодного теплоносителя в 5-40 раз.