способ получения сульфида цинка
Классы МПК: | C09C1/04 соединения цинка C01G9/08 сульфиды |
Автор(ы): | Елесин Михаил Анатольевич, Елесин Анатолий Иванович |
Патентообладатель(и): | Елесин Михаил Анатольевич, Елесин Анатолий Иванович |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-07-05 публикация патента:
20.02.1998 |
Изобретение относится к химической технологии производства пигментов, а именно к способам получения сульфида цинка, используемого в лакокрасочной промышленности. Сущность изобретения заключается в способе получения сульфида цинка, включающем обработку водорастворимой соли цинка в щелочном полисернистом растворе, образованном растворением щелочи и серы, отделение осадка сульфида цинка от маточного раствора и его обжиг, причем обработку соли цинка проводят в растворе, образованном растворением гидроксида калия и серы в оборотном растворе, полученном после деминерализации маточного раствора, а осадок сульфида цинка промывают 0,05 - 1,0%-ным раствором хлористого калия, предпочтительно 0,1 - 0,5%-ным раствором хлористого калия. При этом раствор хлористого калия после промывки осадка сульфида цинка обрабатывают гипохлоритом. Результат изобретения - улучшение пигментных свойств сульфида цинка, упрощение процесса, замкнутого по растворам, повышение его экологической чистоты. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
Формула изобретения
1. Способ получения сульфида цинка, включающий обработку водорастворимой соли цинка в щелочном полисернистом растворе, образованном растворением щелочи и серы, отделение осадка сульфида цинка от маточного раствора и его обжиг, отличающийся тем, что обработку соли цинка проводят в растворе, образованном растворением гидроксида калия и серы в оборотном растворе, полученном после деминерализации маточного раствора, а осадок сульфида цинка промывают 0,05 1,0%-ным раствором хлористого калия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор хлористого калия после промывки осадка сульфида цинка обрабатывают гипохлоритом. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осадок сульфида цинка промывают 0,1 0,5%-ным раствором хлористого калия.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии производства пигментов, а именно к способам получения сульфида цинка, используемого в лакокрасочной промышленности. Известен способ получения сульфида цинка осаждением при смешении растворов соли цинка и сульфида натрия в щелочном (pH 11 - 12) буферном растворе, образованном гидроксидом натрия (авторское свидетельство N 1428758, кл. C 09 G 1/04, 1988). Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения сульфида цинка или сульфопона, в котором осаждение сульфида цинка проводят из щелочного полисернистого раствора, образованного растворением гидроксида натрия и серы (патент Российской Федерации N 2039010, кл. C 01 G 9/08, 1995). В последнем случае полисернистый раствор используют одновременно в качестве осадителя и буферного щелочного раствора. Общим недостатком обоих способов, сдерживающим их применение в промышленности, является высокое содержание окиси цинка в пигменте, снижающее его светостойкость, и ограниченная возможность использования в технологии вместо оборотных растворов, отдельная переработка которых известными методами, например выпариванием, является высокозатратной и мало производительной. К тому же, образующиеся после выпаривания соли натрия, вследствие низкого выхода в осадок сульфида цинка, загрязнены цинком и, следовательно, подлежат обезвреживанию. Цель изобретения - улучшение пигментных свойств получаемого сульфида цинка за счет использования в качестве реакционной буферной среды гидроксида калия и серы в оборотном деминерализованном растворе, упрощение процесса за счет исключения операции выпаривания маточного раствора, повышение экологической чистоты процесса вследствие полной утилизации маточных растворов в виде оборотного раствора и калийных солей, пользующихся неограниченным спросом. Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения сульфида цинка, включающему обработку водорастворимой соли цинка в щелочном полисернистом растворе, образованном растворением щелочи и серы, отделение осадка сульфида цинка от маточного раствора и его обжиг, обработку соли цинка проводят в растворе, образованном растворением гидроксида калия и серы в оборотном растворе, полученном после деминерализации маточного раствора, а осадок сульфида цинка промывают 0,05 -1,0%-ным раствором хлористого калия, предпочтительно 0,1 - 0,5%-ным раствором хлористого калия. При этом раствор хлористого калия после промывки осадка сульфида цинка обрабатывают гипохлоритом. Сущность заявляемого способа определяется тем, что применение гидроксида калия вместо гидроксида натрия позволяет за счет естественной кристаллизации калийной соли добиться деминерализации маточного раствора до определенного уровня солесодержания, а затем использовать его в обороте. В дополнение к этому путем специальной обработки осадка раствором хлористого калия осуществляют отмывку его от кислородосодержащих солей, образующихся в маточном растворе в процессе синтеза сульфида цинка, и поддерживают на определенном уровне содержание в пигменте добавки хлористого калия, улучшающей его свойства. В свою очередь, обработка гипохлоритом промывного раствора позволяет предотвратить накопление в нем тиосоли, восполнить потери хлорида, многократно использовать его без снижения эффективности отмывки. В совокупности такие технические решения позволяют получить положительный эффект: улучшить качество пигмента, упростить технологию, сделать ее полностью замкнутой по растворам и экологически безопасной. При этом принятое содержание хлористого калия в промывном растворе отвечает оптимальной концентрации, способствующей одновременно эффективной отмывке и достижению оптимального содержания в пигменте хлорида. Порядок операции для осуществления способа демонстрируется принципиальной технологической схемой получения сульфида цинка (фиг. 1). Он продиктован химизмом процессов, которые осуществляют в следующей последовательности. Сначала измельченную серу смешивают с раствором щелочи. Суспензию нагревают до 80 - 100oC и обрабатывают при механическом перемешивании до полного растворения серы по реакции6MeOH+2(n+1)S=2Me2Sn+Me2S2O3+3H2O (1)
Далее в полученный полисернистый раствор в течение 40 - 90 мин вводят водорастворимую соль цинка. При этом образование сульфида цинка, выпадающего в осадок, осуществляется по реакции
Zn2++Me2Sn=ZnS+(n-1)S+2Me+ (2)
В свою очередь, выделяющаяся в осадок элементная сера вновь вступает во взаимодействие по реакции (1). Для того, чтобы цикл реакций был замкнутым, а превращение нуль-валентной серы полисульфида полным, вводимое в реакционную смесь количество щелочи определяется из уравнения
6MeOH+4S=2Me2S+Me2S2O3+3H2O (3)
При этом, чем выше температура обрабатываемой суспензии и больше продолжительность обработки в означенных интервалах значений, тем выше скорость процесса и лучше фильтруемость осажденной пульпы. При такой последовательности операций количество цинка, затраченного на образование сульфида, а следовательно, окончание процесса контролируют по приобретению осажденной суспензией белой окраски, либо по скачкообразному снижению щелочности пульпы до 8,0 - 8,5 pH. Накопление в промывном хлоридном растворе сульфат-иона предотвращают известными методами: выделением части раствора из оборота либо осаждением в виде основной двойной соли K2SO4




Класс C09C1/04 соединения цинка