способ получения ионообменника для извлечения хрома (vi) из растворов
Классы МПК: | B01J20/06 содержащие оксиды или гидроксиды металлов, не отнесенных к рубрике 20/04 |
Автор(ы): | Соколова М.М., Вольхин В.В., Томчук Т.К. |
Патентообладатель(и): | Соколова Мария Михайловна |
Приоритеты: |
подача заявки:
1995-12-26 публикация патента:
20.02.1998 |
Использование: для очистки питьевой и сточной воды от ионов хрома (VI). Сущность: смешанный гидроксидный ионообменник готовят на основе тройной системы Mg(OH)2 - Ni(OH)2 - Cu(OH)2. Химический состав ионообменника MgxNiyCuz(OH)2, где x = 0,250 - 0,485, y = 0,250 - 0,485, z = 0,03 - 0,50. Гранулирование осадка ведут при температурах, обеспечивающих удаление влаги и термическую устойчивость гидроксида. 2 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения ионообменника для извлечения хрома (VI) из растворов, включающий совместное осаждение гидратированных оксидов металлов, отделение осадка от жидкой фазы, гранулирование методом высушивания при температуре 25120oС, обработку в растворах NaOH, отличающийся тем, что осаждение проводят из растворов солей магния, никеля и меди (II) до получения смешанного гидроксида состава
MgxNiyCuz(OH)2,
где x 0,250 0,485;
y 0,250 0,485;
z 0,03 0,50.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам получения ионообменников для очистки сточной и питьевой воды, содержащей ионы хрома (VI). Известны способы получения ионообменников для извлечения хрома из сточных вод с целью их обезвреживания и утилизации ценного металла. Обычно используются органические иониты AB-17-8, AH-251, AH-261, AH-18-10П и др. [1-3]. Недостатками органических ионитов являются их высокая стоимость, неустойчивость к окислительному действию ионов хрома (VI) и недостаточная селективность. Среди неорганических ионообменных материалов редко встречаются аниониты. В качество ионообменников для хрома (VI) испытывались Fe(OH)3 и Cr(OH)3, образующиеся при электрохимическом способе обезвреживания сточных вод [4]. Однако степень удаления хрома (VI) из растворов не превысила 40%. Наиболее близким к заявляемому решению является способ получения Fe(OH)3 методом осаждения с последующим гранулированием [5]. Сорбционная способность Fe(OH)3, полученного данным методом, существенно зависит от способа гранулирования и продолжительности "старения" гидроксида, а также от концентрации и величины pH очищаемого раствора. Оптимальным является интервал pH 3-6. Признаки прототипа, являющиеся общими с заявляемым изобретением, заключаются в осаждении гидроксидного ионообменника, последующем его обезвоживании и гранулировании методом высушивания. Причина, препятствующая получению в прототипе требуемого технического результата, заключается в том, что для очистки сточных вод от хрома (VI) необходимо получить ионообменник, устойчиво работающий в циклах сорбции-десорбции при очистке растворов с величиной pH 6-8. Сущность изобретения заключается в следующем. Изобретение направлено на решение задачи создания неорганического ионообменника для извлечения хрома (VI) из растворов с pH 6-8, обладающего высокой обменной емкостью при работе в циклах сорбции-десорбции. Технический результат, опосредующий решение указанной задачи, заключается в том, что гидроксидный сорбент готовят на основе системы Mg(OH)2-Ni(OH)2-Cu(OH)2. Данный технический результат достигается тем, что осаждают смешанный гидроксид из раствора смеси солей магния, никеля и меди (II), а гранулирование осадка проводят высушиванием при температурах 25 - 120oC. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Готовят два раствора. Первый содержит смесь солей магния, никеля и меди (II), а второй - гидроксид натрия. При непрерывном перемешивании проводят осаждение смешанного гидроксида, для чего первый раствор вливают во второй. Полученный осадок отмывают водой, отфильтровывают и гранулируют высушиванием при температурах 25 - 120oC. Гранулированный материал выдерживают в воде, затем обрабатывают растворами гидроксида натрия. Пример 1 выполнения способа. Готовят для раствора: первый - 104 г MgCl2 6H2O, 143 г NiSO47H2O, 8 г CuSO45H2O в 1,5 дм3 воды, второй - 90 г NaOH. в 2,5 дм3 воды. При непрерывном перемешивании первый раствор вливают во второй, pH жидкой фазы 10,8 - 11,0. Коагулят отмывают на фильтре тремя порциями воды, отфильтровывают и наносят на противень слоем толщиной 4 - 6 мм, сушат при температуре 105oC в течение 6 ч. Высушенный материал декриптируют в воде и выдерживают в течение 4 ч. Основную фракцию материала составляют частицы 0,25 - 0,70 мм. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg0,485Ni0,485Cu0,03(OH)2. Примеры 2 - 5. Проводят осаждение и гранулирование ионообменников по способу, описанному в примере 1. Отличие заключается в том, что меняется соотношение компонентов исходных солей в первом растворе. В примере 2 состав первого раствора: 100 г MgCl26H2O, 140 г NiSO47H2O, 13 г CuSO45H2O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg0,475Ni0,475CU0,05(OH)2. Пример 3. Состав первого раствора: 96 г MgCl26H2O, 133 г NiSO47H2O, 66 г CuSO45H2O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg0,450Ni0,450Cu0,10(OH)2. Пример 4. Состав первого раствора: 80 г MgCl26H2O, 111 г NiSO47H2O, 66 г CuSO45H2O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg0,375Ni0,375Cu0,25(OH)2. Пример 5. Состав первого раствора: 53 г MgCl26H2O, 152 г NiSO47H2O, 131 г CuSO45H2O. Состав готового ионообменника выражается формулой Mg0,250Ni0,250Cu0,50(OH)2. Примеры 6 - 8. Проводят синтез ионообменника аналогично примеру 2 с тем отличием, что сушку осадков ионообменником состава Mg0,475Ni0,475Cu0,05(OH)2 проводят при температурах 25,90 и 120oC (примеры 6, 7 и 8 соответственно). Результаты испытания ионообменников, полученных по предлагаемому изобретению и по прототипу, представлены в таблицах 1 и 2. Для очистки использовали растворы Na2CrO4 с концентрацией хрома (VI) 33 - 37мг/дм3. Ионообменник MgxNiyCuz(OH)2 устойчиво работает в диапазоне pH растворов 6 - 8. В табл. 2 представлены результаты работы в циклах ионообменников, гранулированных при разных температурах. Высушивание образца при температурах ниже 120oC не приводит к значительному снижению сорбционной емкости. Источники информации. 1. Чикин Г.А., Мягкой О.Н. Ионообменные методы очистки веществ. Воронеж: Изд. ВГУ, 1984. 2. Гарбер Ю.М. О механизме сорбции хроматоров анионитом AB-17//Ж. Неорган. химии, 1985, т.30, N 8, с.2163-2165. 3. Вавилов Н.Г., Жук Л.М. Ионообменное извлечение хрома (VI) из сточных вод гальванических отделений.// Сталь. 1990, N 9, С.39-42. 4. Рогов В. М. , Швецова Т.Л. Сорбция хрома (VI) гидроксидами железа и хрома при очистке сточных вод.// Химия и технология воды. 1986, т.8, N 3, с. 22-25. 5. Шульга Е. А. , Соколова Т.С., Вольхин В.В Поглощение хрома (VI) из растворов с помощью сорбентов на основе гидроксидов железа (III) /В сб. XIII Всесоюзный семинар "Химия и технология неорганических сорбентов". Минск. 1991. С.77.Класс B01J20/06 содержащие оксиды или гидроксиды металлов, не отнесенных к рубрике 20/04