способ выращивания монокристаллов тетрабората стронция
Классы МПК: | C30B15/00 Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского C30B29/22 сложные оксиды |
Автор(ы): | Оселедчик Юрий Семенович[UA], Осадчук Виктор Васильевич[UA], Просвирнин Андрей Леонидович[UA], Селевич Анатолий Феликсович[BY], Писаревский Александр Ильич[UA] |
Патентообладатель(и): | Оселедчик Юрий Семенович[UA], Осадчук Виктор Васильевич[UA], Просвирнин Андрей Леонидович[UA], Селевич Анатолий Феликсович[BY], Писаревский Александр Ильич[UA] |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-11-10 публикация патента:
27.01.1998 |
Использование: при изготовлении оптических элементов и в лазерном приборостроении. Сущность изобретения: выращивание монокристаллов осуществляют из расплавленной шихты стехиометрического состава на ориентированную затравку с вращением в условиях программируемого снижения температуры, при этом получают оптически однородные монокристаллы больших размеров (с объемом более 7000 мм3).
Формула изобретения
Способ выращивания монокристаллов тетрабората стронция, включающий приготовление шихты стехиометрического состава, расплавление ее и последующее охлаждение, отличающийся тем, что выращивание монокристаллов производится на ориентированную затравку с вращением и программированным вытягиванием.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к получению оптических материалов, в том числе имеющих нелинейно-оптические свойства, и может быть использовано при изготовлении оптических элементов и в лазерном приборостроении. Наиболее близким к изобретению является способ выращивания монокристаллов тетрабората стронция и свинца из расплава стехиометрического состава включающий процесс приготовления шихты, разогрев до температуры плавлениями медленное охлаждение. Компонентами шихты для приготовления расплава состава SrB4O7 являются SrO и B2O3 взятые в молярном отношении 1:2, либо Sr(NO3)2, H3BO3, либо SrCO3, H3BO3. Недостатком известного способа является получение мелких (1 1 2 мм3), игольчатой формы кристаллов, не пригодных для использования в оптике. Задача изобретения - выращивание больших монокристаллов, пригодных для изготовления нелинейно-оптических устройств, оптических элементов УФ-диапазона, модуляторов света. Для этого в способе выращивания монокристаллов, включающем приготовление шихты стехиометрического состава, расплавление ее и последующее охлаждение, выращивание монокристаллов производится на ориентированную затравку с вращением и программированным вытяриванием. Способ осуществляют следующим образом. Вначале готовят шихту из B2O3 и SrO стехиометрического состава, тщательно перемешивают, плавят шихту в платиновом тигле с возможно большим заполнением объема в плавильной печи с градиентом температур в приповерхностном слое расплава. В расплав, нагретый выше температуры плавления, помещают реверсивно вращающуюся платиновую мешалку, устанавливают температуру расплава выше температуры плавления не менее 25oC, вводят ориентированную затравку в контакт с расплавом, подплавляют затравку, после чего понижают температуру расплава до температуры плавления и ниже для обеспечения разрастания монокристалла до заданного диаметра, затем стабилизируют температуру и кристалл вытягивают при непрерывном его вращении с регулируемой скоростью вытягивания по программе в соответствии с тепловыми характеристиками кристалл и тепловыми условиями в зона роста, а потом отрывают кристалл от расплава и охлаждают по программе. Способ был опробован в лабораторных условиях. Для получения расплава использовали стандартный платиновый тигель объемом 90 см3. При этом было взято 114,6 г B2O3 (ОСЧ) и 85,3 г SrO (ЧДА), что позволяет получить 75 см3 расплава. Тигель устанавливался в печь сопротивления, в положение, при котором градиент температуры в приповерхностном слоя расплава, измеренный незащищенной платино-платино-родиевой термопарой, составлял 80 - 100/см. Расплав нагревался выше температуры кристаллизации (970oC) на 25 - 30oC. В расплав помещалась платиновая мешалка, которая реверсивно вращалась со скоростью 60 об/мин и периодом 5 мин. Процесс гомогенизации расплава продолжался 5 - 1O ч. Ориентированную по кристаллографической оси С затравку вводили в печь до соприкосновения с расплавом при 970 - 975oC. В процессе подплавления затравки температура быстро снижается до температуры кристаллизации. По достижении температуры кристаллизации устанавливалась скорость снижения температуры 2oC/сут и скорость вытягивания кристалла 1,5 мм/сут. Кристалл разращивался в конус до диаметра 20 мм. Снижение температуры прекращалось и устанавливалась скорость подъема кристалла 2 мм/сут. По достижении длины кристалла 20 мм кристалл приподнимают до отряда от расплава и охлаждают с печью со скоростью 20oC/сут. Полученные кристаллы имели объем более 7000 мм3. Предлагаемый способ выращивания обеспечивает по сравнению с существующими в качестве преимущества большие размеры монокристалла, позволяющие использовать кристаллы для изготовления оптических преобразователей частоты и оптических элементов, однородность кристалла.Класс C30B15/00 Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского
Класс C30B29/22 сложные оксиды