способ получения 3-[n,n-бис (2-гидрокси-3- метакрилоксипропил)амино] пропил(триэтокси)силана
Классы МПК: | C07F7/10 содержащие азот C07F7/18 соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si , а также одну или несколько связей C-O-Si |
Автор(ы): | Ковязин Владимир Александрович, Копылов Виктор Михайлович, Школьник Марк Израильевич, Сафрыгина Ирина Александровна, Демина Наталья Михайловна, Ежова Валентина Андреевна |
Патентообладатель(и): | Ковязин Владимир Александрович, Копылов Виктор Михайлович, Школьник Марк Израильевич, Сафрыгина Ирина Александровна, Демина Наталья Михайловна, Ежова Валентина Андреевна |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-03-31 публикация патента:
20.07.1997 |
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана формулы:
Указанное соединение используется для аппретирования стекловолокна в композиционных стеклопластиках, применяемых в качестве конструкционных материалов, изделий сантехнического оборудования и т.д. Предлагается способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана взаимодействием 3-аминопропилтриэтоксисилана и глицидилметакрилата в непрерывном режиме при температуре 105-110oC в течение 20-25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5-1 мас.%. Получают продукт с вязкостью 92-96 мПас и хорошей растворимостью в воде при pH 4. 1 табл.
Рисунок 1
Указанное соединение используется для аппретирования стекловолокна в композиционных стеклопластиках, применяемых в качестве конструкционных материалов, изделий сантехнического оборудования и т.д. Предлагается способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана взаимодействием 3-аминопропилтриэтоксисилана и глицидилметакрилата в непрерывном режиме при температуре 105-110oC в течение 20-25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5-1 мас.%. Получают продукт с вязкостью 92-96 мПас и хорошей растворимостью в воде при pH 4. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил(триэтокси)силана, отличающийся тем, что 3-аминопропилтриэтоксисилан подвергают взаимодействию с глицилметакрилатом при 105 110oС в течение 20 25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5 1,0 мас.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения 3-[N, N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана формулы:Указанное соединение используется для аппретирования стекловолокна в композиционных стеклопластиках, применяемых в качестве конструкционных материалов, изделий сантехнического оборудования и т.д. Предлагается способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана взаимодействием АГМ-9 и ГМА в непрерывном режиме при температуре 105-110oC в течение 20-25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5-1 мас. Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение. Пример 1. В смеситель с охлаждающей рубашкой загружают 284 г (2 моля) ГМА, 221 г (1 моль) АГМ-9, перемешивают 10 мин, затем дозирующим насосом реакционную смесь подают в проточный реактор, обогреваемый теплоносителем с температурой 100oC со скоростью, обеспечивающей пребывание реакционной смеси в реакторе в течение 20 мин. Получают 505 г продукта, конверсия исходных реагентов 93% вязкость 132 мПас, бромное число 51,6, растворимость в воде при pH 4 неполная. Пример 2. В смеситель с охлаждающей рубашкой загружают 284 г (2 моля) ГМА, 221 г(1 моль) АГМ-9 и 5,06 г (1,0 мас.) ионола, перемешивают 10 мин, затем дозирующим насосом реакционную смесь подают в проточный реактор, обогреваемый теплоносителем с температурой 100oC со скоростью, обеспечивающей пребывание реакционной смеси в реакторе в течение 20 мин. Получают 505 г продукта, конверсия исходных реагентов 93% вязкость 83 мПас, бромное число 65,7, растворимость в воде при pH 4 неполная. В таблице приведены примеры синтеза соединения 1. Проведение реакции при температуре ниже 105oC существенно снижает конверсию исходных продуктов. Повышение температуры выше 110oC приводит к повышению вязкости продукта и ухудшению его растворимости в воде. Оптимальное время пребывания реакционной смеси в реакторе составляет 20-25 мин. При продолжительности реакции менее 20 мин исходные продукты полностью не расходуются. При увеличении времени пребывания в реакторе более 25 мин возрастает вязкость продукта и ухудшается его растворимость в воде. Минимальное количество ингибитора составляет 0,5 мас. ниже которого возрастает вязкость продукта. Увеличение содержания ингибитора более 1 мас. не влияет на изменение вязкости продукта. Таким образом, 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силан, полученный по предлагаемому способу, обладает низкой вязкостью и хорошей растворимостью в воде и может быть использован в качестве водорастворимого аппрета для обработки стекловолокна и других минеральных наполнителей для композиционных материалов.
Класс C07F7/10 содержащие азот
Класс C07F7/18 соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si , а также одну или несколько связей C-O-Si