раствор для удаления покрытий из нитрида и карбонитрида титана

Формула изобретения

Раствор для удаления покрытий из нитрида и карбонитрида титана, содержащий плавиковую кислоту, отличающийся тем, что он дополнительно содержит соляную и фосфорную кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Плавиковая кислота (d 1,155 г/см³) 70 100

Соляная кислота (d 1,198 г/см³) 40 80

Фосфорная кислота (d 1,870 г/см³) 100 290к

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии снятия защитных и декоративных покрытий с поверхности стальных изделий и может быть использовано в машиностроительной, авиационной, приборостроительной, нефтяной промышленности и медицине.

Известен водный раствор для удаления тенкопленочных покрытий на основе окислов элементов IV-й группы с металлических изделий [1] содержащий азотную и плавиковую кислоты с органической добавкой 2-нафтол-1-нитрозо.

Недостатком данного раствора является малая скорость удаления покрытия и локальное растравление поверхности. Так за 1,5 ч покрытие TiN толщиной 5 мкм не удалилось, в то время как на поверхности уже образовались растравы глубиной 0,5-0,7 мм.

Наиболее близким к предлагаемому является раствор для травления покрытий из нитридов и карбонитридов титана, нанесенных на хромовый подслой [2] содержащий, мас. фтористоводородная кислота 75-85; азотная кислота 8-12; фторид натрия 0,08-0,1; уротропин 0,02-0,03; вода остальное.

Недостатком данного раствора является наличие растрава стали по участкам между мартенситными иглами глубиной 100-150 мкм, в то время как покрытие сохраняется на 5-10% поверхности при травлении в течение 25 мин.

Характерным для всех растворов, применяемых в перечисленных аналоге и прототипе, является то, что совместное использование азотной и плавиковой приводит к быстрой вырабатываемости раствора и способствует образованию шлама на поверхности деталей, что требует введение дополнительной операции по его удалению.

Задачей, решаемой изобретением, является повышение качества поверхности за счет исключения растрава основы сплава и предотвращения образования шлама на поверхности и снижение вырабатываемости раствора.

Задача решается таким образом, что в раствор, содержащий плавиковую кислоту, вводят соляную и фосфорную кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л: плавиковая кислота (d 1,155 г/см³ 70-100; соляная кислота (d 1,198 г/см³) 40-80; фосфорная кислота (d 1,870 г/см³) 100-290.

В таблице приведены результаты исследований по удалению покрытия нитрида титана (толщиной 5-7 мкм) в электролитах, содержащих плавиковую, соляную и фосфорную кислоту в различных концентрациях. В качестве анализируемых параметров рассматривалось время полного удаления покрытия со всей поверхности, величина микронеровностей (Ra) после удаления покрытия и наличие на поверхности шлама.

Исследования показали, что в отсутствие плавиковой кислоты в интервале концентраций HCl от 0 до 218 г/л и H₃RO₄ от 0 до 660 г/л удаление покрытия происходит с очень малой скоростью при высоких значениях шероховатости (опыты 1-3).

Добавление в электролит плавиковой кислоты способствует удалению покрытия с более высокой скоростью. Возрастание концентрации HF от 0 до 103 г/л приводит к резкому снижению шероховатости поверхности. Однако при дальнейшем увеличении концентрации фтористоводородной кислоты степень шероховатости снова возрастает (опыты 4-7).

Показано, что в отсутствие соляной кислоты на поверхности образуется шлам (опыты 2,9). Во всех растворах, где присутствует HCl, образования шлама не наблюдалось. Кроме того, введение соляной кислоты положительно сказывается на качестве поверхности (опыты 5,8,9). Увеличение концентрации Hcl от 40 до 125 г/л приводит к увеличению времени травления более чем в 2 раза, что объясняется превалирующей адсорбцией хлорид-ионов по сравнению с фторид-ионами.

Добавление фосфорной кислоты (до 100 г/л) приводит к уменьшению времени травления и снижение шероховатости (Ra) от 0,22 до 0,09 мкм. Однако увеличение концентрации H₃PO₄ выше 350 г/л приводит к некоторому снижению скорости удаления покрытия (опыты 10,11).

Показано, что добавление в раствор фосфорной кислоты практически не влияет на вырабатываемость раствора, в то время как увеличение концентрации HCl выше 40 г/л приводит к снижению расхода электролита более чем в 30 раз.

Раствор готовился следующим образом: 3/5 рабочей зоны ванны травления, футированной полимерным материалом, заполняется водой, затем приливают необходимое количество соляной и фосфорной кислот. Через 15-20 мин после некоторого остывания раствора приливают необходимое количество плавиковой кислоты. Приготовление раствора проводится с использованием вытяжной вентиляции и все кислоты приливают небольшими порциями при постоянном перемешивании раствора.

Время от приготовления раствора до выполнения работы должно составлять не менее 12 ч.

Травление покрытия толщиной 5-7 мкм производится в течение 25-30 мин при комнатной температуре.

Таким образом, изобретение позволяет осуществить эффективное удаление покрытия из нитрита и/или карбонитрида титана без растравливания основы сплава, обеспечивает снижение вырабатываемости раствора.