способ гранулирования блокированного -капролактамом толуилендиизоцианата

Классы МПК:B01J2/06 в жидкой среде 
C07C265/14 содержащие не менее двух изоцианатных групп, связанных с одним и тем же углеродным скелетом
C08J3/12 распыление или гранулирование
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Товарищество с ограниченной ответственностью Производственно-коммерческая фирма "НМ-Композит"
Приоритеты:
подача заявки:
1995-03-01
публикация патента:

Изобретение относится к технологии получения гранулированного блокированного e -капролактамом толуилендиизоцианата для использования в производстве шин, резино-технических изделий и других материалов. Способ гранулирования блокированного e -капролактамом толуилендиизоцианата /смесь изомеров 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианатов в соотношении 80:20 или 65:35/ осуществляют разбрызгиванием расплава продукта с температурой 140-150oC и содержанием 1-2 мас. % свободного e -капролактама, в воду с температурой не выше 30oC с последующей фильтрацией и сушкой гранул воздухом с температурой 30-35oC.

Формула изобретения

Способ гранулирования блокированного способ гранулирования блокированного <img src= -капролактамом толуилендиизоцианата, патент № 2080913" SRC="/images/patents/392/2080120/949.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-капролактамом толуилендиизоцианата (смесь изомеров 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианатов в массовом соотношении 80:20 или 65:35) разбрызгиванием расплава в охлаждающую жидкость с отверждением и грануляцией, последующим отделением гранул фильтрацией и их сушкой, отличающийся тем, что разбрызгивают расплав с температурой 140 150oС и с содержанием свободного e-капролактама 1 2 мас. при этом в качестве охлаждающей жидкости используют воду с температурой не выше 30oС, после чего отфильтрованные гранулы сушат воздухом при 30 35oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения гранулированного блокированного способ гранулирования блокированного <img src= -капролактамом толуилендиизоцианата, патент № 2080913" SRC="/images/patents/392/2080120/949.gif" ALIGN="ABSMIDDLE"> -капролактамом толуилендиизоцианата и может быть использовано в производстве шин, резино-технических изделий и других материалов.

Известны способы гранулирования расплава путем разбрызгивания капель и их кристаллизации в потоке хладагента /воды или масла/ [1]

"Мокрое" гранулирование серы [2] осуществляют вводом струм расплава в воду с охлаждением капель вплоть до кристаллизации.

Температура плавления серы 119oC и для устойчивого существования расплава ее перерабатывают при 125-127oC. Так как хладагент-вода инертен по отношению к сере, для получения высокопрочных гранул разницу температур расплава серы и воды поддерживают на минимальном уровне. Гранулы диаметром 0,5-6 мм обезвоживают и высушивают доя содержания влаги около 0,25%

Блокированный e -капролактамом толуилендиизоцианат способен диссоциировать на исходные продукты толуилендиизоцианат и e -капролактам- одновременно с плавлением. Начиная со с 155oС, расплав продукта диссоциирует с выделением токсичного толуилендиизоцианата, в то время как плавление заканчивается около 160oC. Поэтому термическая нестабильность продукта не позволяет вести грануляцию расплава при температуре выше 160oC, когда все вещество находится в расплаве. Кристаллизация блокированного e -капролактамом толуилендиизоцианата начинается при 136oС быстрым нарастанием вязкости расплава и заканчивается при 70-80oC. Дальнейший процесс охлаждения гранул сопровождается их "стеклованием", причем гранулы деформируются вплоть до 35-40oC.

Задачей, не решение которой направлено изобретение, является создание способа грануляции расплава блокированного e -капролактамом толуилендиизоцианата, в котором грануляция идет при температуре ниже начала доссоцации продукта.

Поставленная задача осуществляется путем разбрызгивания в инертную среду /воду, расплава продукта при 140 150oC, содержащего 1-2 мас. свободного e -капролактама, снижающего температуру плавления реакционной смеси.

Так как плотность продукта близка к плотности воды, для равномерного распределения гранул в объеме и разбивания слипшихся комков гранул к стенке корпуса подведена труба подачи сжатого воздуха к границе вода-воздух. Удаление гранул из аппарата производят как по переливу с поверхности воды, так и снизу аппарата, отсекая воду сетчатым вибрационным транспортером. Гранулированный продукт с содержанием 3 4 мас. воды подсушивается подогретым воздухом с температурой 30 35oC во избежание слипания гранул. Влажность высушенных гранул не более 1 мас.

Так как основным критерием качества продукта является содержание связанных изоцианатных групп /не ниже 19,5 мас. при 21 мас% теоретически/, для исключения взаимодействия воды и изоцианатных групп на поверхности гранул температура воды не допускается выше 30oC, а время контакта сведено к минимально необходимому для снятия тепла. Размер получаемых гранул при диаметре отверстий форсунки 1,5 2 мм составляет 0,5 6 мм; плотность вещества 1176 кг/м3; насыпной вес гранул 500 600 кг/м3; угол естественного откоса 32oC.

Пример 1. Расплав блокированного e -капролактамом толуилендиизоцианата /смесь изомеров 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианатов/ в соотношении 80:20 /с содержанием свободного e -капролактама 1 мас. в количестве 207 мас.ч./ч поступает из реактора синтеза в форсунку с отверстиями, обогреваемую паром. Температура расплава 145oC. Температура охлаждающей воды 20oC. Влажность гранул, поступающих на сушку, 4 мас. Температура воздуха для сушки гранул 30oC. Влажность высушенных гранул 0,5 мас. Содержание связанных изоцианатных групп 19,7 мас.

Пример 2. Расплав блокированного e -капролактамом толуилендиизоцианата /смесь изомеров 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианатов в соотношении 65-35 /с содержание свободного e -капролактама 2 мас. в количестве 207 мас.ч. поступает в обогреваемую паром форсунку. Температура расплава 140oC. Температура охлаждающей воды 15oC. Влажность гранул, поступающих на сушку, 3 мас. Содержание связанных изоцианатных групп 19,5 мас. Температура воздуха для сушки гранул 28oC. Влажность высушенных гранул 1 мас.

Пример 3. Гранулирование как в примере 1, но содержание свободного e -капролактама 3 мас. Содержание связанных изоцианатных групп 19,0 мас. Продукт не удовлетворяет требованиям качества.

Пример 4. Гранулирование как в примере 2, но содержащие свободного e -капролактама 0,5 мас. Кристаллизация продукта начинается в отверстиях форсунки, и грануляция прекращается.

Пример 5. Гранулирование как в примере 2, но температура расплава, поступающего на грануляцию, 137oC. Высокая вязкость расплава приводит к неустойчивости процесса грануляции.

Пример 6. Гранулирование как в примере 1, но температура воздуха для сушки гранул 40oC. На выходе из сушки много слипшихся гранул, образовавших комки.

Пример 7. Гранулирование как в примере 1, но температура расплава, выходящего из форсунки, 153oC. Содержание связанных изоцианатных групп в продукте 17,8 мас. что не удовлетворяет требованиям качества.

Класс B01J2/06 в жидкой среде 

способ получения неслипающегося гранулята, включающего полиэфирный материал, и дальнейшей обработки полученного гранулята -  патент 2437758 (27.12.2011)
устройство и способ для получения гранул из расплава полимера -  патент 2433040 (10.11.2011)
способ криогенного гранулирования растворов и суспензий -  патент 2422196 (27.06.2011)
устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий -  патент 2421272 (20.06.2011)
способ затвердевания с применением антирастворителя -  патент 2339364 (27.11.2008)
гранулятор с псевдоожиженным слоем и используемый в нем распылитель -  патент 2305605 (10.09.2007)
гранулятор с псевдоожиженным слоем и используемый в нем распылитель -  патент 2305604 (10.09.2007)
струйная головка для грануляционной установки -  патент 2301268 (20.06.2007)
способ получения гранулированного карбоната кальция -  патент 2299856 (27.05.2007)
гранулятор расплава (варианты) -  патент 2262981 (27.10.2005)

Класс C07C265/14 содержащие не менее двух изоцианатных групп, связанных с одним и тем же углеродным скелетом

Класс C08J3/12 распыление или гранулирование

полуароматический сополиамид и способ его получения -  патент 2511733 (10.04.2014)
полуароматический полиамид с регулируемой длиной цепи -  патент 2510947 (10.04.2014)
способ получения эластомера, находящегося в твердой фазе, из раствора соответствующего полимера -  патент 2509779 (20.03.2014)
композиция редиспергируемого полимерного порошка -  патент 2506285 (10.02.2014)
редиспергируемый полимерный порошок -  патент 2501819 (20.12.2013)
смешанные композиции фторполимеров -  патент 2497849 (10.11.2013)
раек-порошок, в частности, для использования в процессе послойного получения трехмерного объекта, а также способ его получения -  патент 2487141 (10.07.2013)
стойкие к гидролизу смеси полиамид - эластомер, формованные изделия, полученные из них, и их применение -  патент 2485149 (20.06.2013)
способ получения фторполимерных порошковых материалов -  патент 2478665 (10.04.2013)
способ получения гранул сложного полиэфира с низкой степенью гидролиза из высоковязких расплавов сложного полиэфира и устройство для получения гранул сложного полиэфира -  патент 2476314 (27.02.2013)
Наверх