способ получения ортокарбоксибензоилферроцена или его солей

Формула изобретения

Способ получения ортокарбоксибензоилферроцена или его солей взаимодействием ферроцена, производного фталевой кислоты и катализатора, например хлористого алюминия, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве производного фталевой кислоты используют порошок фталевого ангидрида, смешивают его с порошками ферроцена и хлористого алюминия, компактируют, а процесс взаимодействия проводят локальным инициированием процесса горения в смеси.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению производных ферроцена, в частности ортокарбоксибензоилферроцена или его солей, применяющихся в качестве лекарственного препарата при дефиците железа в организме.

Известен способ получения алкильных производных ферроцена путем алкилирования последнего в присутствии катализатора хлористого алюминия в среде органического растворителя [авт.св. СССР N 187806, кл. C 07 C, 1966]

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения орто-карбоксибензоилферроцена или его солей обработкой ферроцена полугалогенангидридом моноэфира фталевой кислоты в присутствии безводного хлористого алюминия в среде органического растворителя с выделением целевого продукта известными приемами [авт. св. СССР N 400597, кл. C 07 F 15/02, 1973] Сущность способа заключается в нагреве при перемешивании в течение 4-5 ч при 40^oC смеси предварительно полученного жидкого полухлорангидрида монометилового эфира фталевой кислоты с ферроценом и хлористым алюминием в хлористом метилене с последующим разложением при охлаждении соляной кислотой алюминиевого комплекса и растворением выделенного орто-карбоксибензоилферроцена при нагреве в растворе щелочи.

Однако известный способ многостадиен (более 20 стадий) и длителен (более 10 ч), что связано с применением органического растворителя и аппаратуры, обусловленной его наличием, а также необходимостью поддерживания требуемого температурного режима с помощью инерционных терморегулирующих устройств.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация технологии получения целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения ортокарбоксибензоилферроцена или его солей взаимодействием ферроцена, производного фталевой кислоты и кислотного катализатора, например, хлористого алюминия, в качестве производной фталевой кислоты берут порошок фталевого ангидрида, смешивают с порошками других компонентов, компактируют, а процесс взаимодействия проводят локальным инициированием процесса горения в смеси.

Сущность изобретения заключается в возникновении очага реакции в зоне инициирования, который по законам горения (тепловыделение и теплоперенос) в виде фронта самостоятельно распространяется по экзотермической смеси твердофазных компонентов. При этом достигаются высокие полнота и скорость химического взаимодействия, происходящего в течение одной технологической стадии без привлечения терморегулирующих устройств, органических растворителей и их аппаратуры. Это является причиной уменьшения общего числа технологических стадий, сокращения их продолжительности и приводит в конечном итоге к упрощению и интенсификации процесса в целом.

Способ иллюстрируется следующим примером. Порошки ферроцена, фталевого ангидрида и катализатора, например, хлористого алюминия, дисперсностью менее 0,063 мм в соотношении 1:1:(1-1,7) перемешивают в течение 3 мин, насыпают в кварцевый стакан диаметром 15-25 мм и уплотняют давлением 0,2 кг/см². К торцу смеси подносят подогретую до 250^oC электрическую микроспираль, которую через приблизительно 5 с отключают. В точке контакта возникает фронт реакции, который распространяется со скоростью приблизительно 1 мм/с по всей шихте. Через 3 мин реакция прекращается. Полученный твердофазный продукт содержит не менее 16% ортокарбоксибензоилферроцена, который может быть выделен и идентифицирован известными методами. После его растворения в эквимолярном водном растворе щелочи получают раствор соответствующей соли, также идентифицируемой и выделяемой известными методами.

Способ позволяет получать целевой продукт без применения органического растворителя и его аппаратуры (конденсаторы, мешалки и т.д.), без терморегулирующих устройств (печи, теплообменники) с высокой скоростью за несколько минут в одну технологическую стадию.