способ разделения скандия и редкоземельных элементов
Классы МПК: | C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов |
Автор(ы): | Волков Владимир Петрович[RU], Гущин Анатолий Петрович[KZ], Соловьев Борис Александрович[KZ], Югай Анатолий Владимирович[KZ], Дуйсебаев Бауржан Оразович[KZ], Целищев Георгий Константинович[RU] |
Патентообладатель(и): | Волков Владимир Петрович[RU], Гущин Анатолий Петрович[KZ], Соловьев Борис Александрович[KZ], Югай Анатолий Владимирович[KZ], Дуйсебаев Бауржан Оразович[KZ], Целищев Георгий Константинович[RU] |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-07-14 публикация патента:
20.05.1997 |
Изобретение относится к гидрометаллургии скандия. Способ включает осаждение скандия из кислых растворов в присутствии ионов аммония и сульфата при температуре 40-95oC. В качестве реагента берут сульфат аммония. Для сернокислых растворов используют раствор аммиака. В качестве кислых растворов берут азотно-, соляно- или сернокислые растворы. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ разделения скандия и редкоземельных элементов, включающий осаждение скандия из растворов реагентом, отделение образовавшегося осадка от раствора фильтрацией, промывку и сушку, отличающийся тем, что осаждение ведут из кислых растворов при 40 95oС с использованием в качестве реагента соединения, содержащего сульфат-ионы и/или ионы аммония. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента используют сульфат аммония. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента для сернокислых растворов используют раствор аммиака.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к гидрометаллургии скандия и может быть использовано для разделения скандия и редкоземельных элементов (РЗЭ) в кислых средах. Известен способ разделения скандия и РЗЭ, основанный на различии устойчивости их комплексных соединений. По этому способу оксалаты скандия и РЗЭ растворяют в водном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 6. Кипячением раствора разрушают менее прочные комплексные соединения РЗЭ. После охлаждения прибавляют 10% -ный раствор щавелевой кислоты, выделяя в осадок РЗЭ. Скандий в составе более прочного комплексного соединения остается в растворе [1]Недостатками известного способа являются необходимость трехкратного повторения процесса для достижения приемлемой степени разделения скандия и РЗЭ и применение дефицитных реагентов. Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения скандия и РЗЭ, включающий осаждение двойных сульфатов калия и скандия обработкой растворов сульфатом калия [2]
Недостатком этого известного способа является относительно невысокая степень разделения скандия и РЗЭ (см. пример 1). Предложенный способ разделения скандия и РЗЭ заключается в том, что разделение осуществляют путем осаждения скандия из кислых растворов в присутствии ионов аммония и сульфата при температуре 40-95oC. Целесообразно в качестве реагентов брать сульфат аммония или раствор аммиака для сернокислых растворов. Отличиями предложенного способа от известного являются реагент-ионы аммония и сульфата, температурный режим 40-95oC и среда осаждения - кислые растворы, причем в качестве реагентов берут сульфат аммония или раствор аммиака для случая сернокислых растворов. В качестве кислых растворов берут азотно-, соляно- или сернокислые растворы. Пример 1 (прототип). Берут 0,1 дм3 азотнокислого раствора, содержащего, г/дм3: скандия 16,1, иттрия 0,102, иттербия 0,770, нагревают до 60oC и вводят в него 20 г сульфата калия в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oС в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок скандия отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения приведены в табл. 1. Нами принят коэффициент разделения скандия и РЗЭ как отношение степеней осаждения e соответствующих элементов:
,
где Sc/Ln коэффициент разделения скандия и РЗЭ;
Sc степень осаждения скандия в осадок,
Ln степень осаждения РЗЭ в осадок,
CSco. содержание скандия в осадке,
CScp. содержание скандия в исходном кислом растворе, г/дм3;
CLnp. содержание РЗЭ в исходном кислом растворе, г/дм3;
CLno. содержание РЗЭ в осадке,
Пример 2. Берут 0,1 дм3 раствора по примеру 1, нагревают до 60oС и вводят в него 14 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения элементов приведены в табл. 2. Пример 3. Берут по 0,1 дм3 раствора по примеру 1, нагревают до заданной температуры, вводят в него по 14 г сульфата аммония в течение 10 минут. Растворы выдерживают при заданной температуре в течение 4-х часов. Полученный осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Результаты осаждения и разделения элементов приведены в табл. 3. Из данных, приведенных в табл. следует, что при температуре ниже 40oC не происходит достаточно полного осаждения скандия и отделения его от иттрия и иттербия. Повышение температуры выше 95oC не оказывает влияние на качественные показатели процесса. Пример 4. Берут 0,1 дм3 солянокислого раствора состава, г/дм3: скандал 10,4 иттрий 0,112, иттербий 0,570, нагревают до 60oC и вводят в него 9,1 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 4-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 17,94, иттрий 0,004, иттербий 0,012. Степень разделения:
Пример 5. Берут 0,1 дм3 сернокислого раствора состава, г/дм3: скандий 12,8, иттрий 0,150, иттербий 0,620, нагревают до 60oC и вводят в него 11,4 г сульфата аммония в течение 10 минут. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 3-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 18,5, иттрий 0,002, иттербий 0,013. Степень разделения: 68,93. Пример 6. Берут 0,1 дм3 раствора по примеру 5, нагревают до 60oC и вводят в него 16 мл 25-ного раствора аммиака. Раствор выдерживают при перемешивании и температуре 605oC в течение 2-х часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Состав полученного осадка, скандий 18,7, иттрий 0,002, иттербий 0,017. Степень разделения: 54,28. Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ обеспечивает высокую степень разделения скандия в РЗЭ за одну стадию независимо от состава раствора: азотно-, соляно- или сернокислого.
Класс C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов