способ ввода в масс-спектрометр веществ, элюируемых из колонки жидкостного хроматографа

Формула изобретения

Способ ввода в масс-спектрометр веществ, элюируемых из колонки жидкостного хроматографа, включающий нанесение элюента с анализируемыми компонентами на транспортерную ленту, пропускание ее через вакуумную камеру с нагревателем и ее подачу в ионный источник масс-спектрометра, отличающийся тем, что транспортную ленту после пропускания через вакуумную камеру наматывают на катушку, размещенную в кассете, которую при проведении анализа герметично подсоединяют к ионному источнику масс-спектрометра.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано в нефтехимии, биохимии, фармхимии, химии лаков и красителей.

Известен способ ввода в масс-спектpометр веществ, элюируемых из колонки жидкостного хроматографа (термоструйное распыление), заключающийся в том, что элюат из колонки хроматографа распыляют пропусканием через нагретый металлический капилляр, из которого он выходит в виде струи мелких капель, последние испаряют, удаляя жидкую фазу [1]

Недостатками способа являются нестабильность работы, низкая воспроизводимость масс-спектров, а также ограничения, связанные с невозможностью использования ряда жидких фаз.

Наиболее близким к предложенному способу ввода в масс-спектрометр веществ, элюируемых из колонки жидкостного хроматографа, является способ, заключающийся в том, что элюат из колонки жидкостного хроматографа наносят на бесконечную транспортерную ленту, которую пропускают через одну или две вакуумные камеры с прецизионными щелями для прохода ленты и нагревателями, где испаряют растворитель, после чего транспортную ленту с анализируемыми веществами перемещают в источник ионов масс-спектрометра [2]

Основным недостатком способа является невозможность полной герметизации движущегося транспортера, что приводит к нестабильной работе, снижению чувствительности и воспроизводимости. Помимо этого трудность очистки транспортера с помощью нагревателя за один проход приводит к наложению повторных сигналов (эффект памяти).

Технический результат, получаемый в результате реализации изобретения, состоит в повышении чувствительности и воспроизводимости анализа.

Предложенный способ заключается в том, что элюент из колонки жидкостного хроматографа наносят на транспортерную ленту, которую пропускают через вакуумную камеру с нагревателем, транспортерную ленту наматывают на катушку, размещенную в кассете, и последнюю герметично подсоединяют к ионному источнику масс-спектрометра.

Отличие способа состоит в том, что транспортерную ленту наматывают на катушку, размещенную в кассете, и последнюю при проведении анализа герметично подсоединяют к ионному источнику масс-спектрометра.

Отличие способа состоит в том, что транспортерную ленту наматывают на катушку, размещенную в кассете, и последнюю при проведении анализа герметично подсоединяют к ионному источнику масс-спектрометра.

Герметизация транспортной ленты исключает скачки давления и ухудшение вакуума в источнике ионов, за счет чего повышается чувствительность и воспроизводимость анализа. Изобретение одновременно позволяет использовать любой жидкостной хроматограф и масс-спектрограф, не объединяя их в один прибор, а также очищать транспортерную ленту между анализами, полностью исключая эффект памяти.

Изобретение иллюстрируется следующим примером определения тринитрофенола в субстрате. Режим работы жидкостного хроматографа: колонка Bondapac K G₁₈ Waters 10 m, I=30 см, растворитель ацетат аммония (0,1 М) 50% и метанол 50% расход 1 мл/мин.

На чертеже изображена схема ввода образца в масс-спектрометр.

Элюент из выходного капилляра 1 жидкостного хроматографа попадает на транспортную ленту 2, которую по щелевым направляющим 3 вводят в вакуумную испарительную камеру 4, имеющую нагреватель 5, по поверхности которого скользит лента 2. Над нагревателем 5 имеется штуцер 6 для вакуумной откачки испаряющейся жидкой фазы элюента, нанесенного на транспортерную ленту. После испарения растворителя транспортерную ленту наматывают на катушку 7, имеющую фиксатор для конца ленты. Катушка 7 посредством общего вала соединена с электродвигателем, имеющим регулируемую скорость вращения. Катушка 7, вал и электродвигатель размещаются в герметичном корпусе кассеты 8, имеющей направляющие 9 для ленты и фланец 10 для герметичного подсоединения к шлюзу ионного источника масс-спектрометра. Между проведениями анализов транспортерную ленту вынимают из кассеты и очищают с целью удаления эффектов памяти. Предел обнаружения тринитрофенола составляет 20 нг в режиме регистрации полного масс-спектра, воспроизводимость по данным 20 измерений составила 5%

Таким образом, изобретение позволяет улучшить чувствительность со 100 до 29 нг и повысить воспроизводимость с 25 до 5% Помимо этого полностью удаляется эффект памяти, что позволяет использовать для анализа автономные хроматографы и масс-спектрометры, не объединяя их в один прибор.