способ получения оптических деталей из щелочно-галоидных кристаллов

Классы МПК:C30B33/00 Последующая обработка монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой
C30B33/02 термообработка
C30B29/12 галогениды
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Институт монокристаллов АН Украины (UA)
Приоритеты:
подача заявки:
1992-08-07
публикация патента:

Использование: в медицинской диагностической аппаратуре, ядерной и космической технике, а также в других областях науки и техники. Для получения оптических деталей большой площади более простым и доступным способом, а также повышения однородности их характеристик и механической прочности аксиально боковой поверхности цилиндрического кристалла отрезают оболочку толщиной h и длиной по боковой поверхности не более 3,14R, полученную оболочку нагревают, со скоростью 30 - 50oС/ч отжигают в течение 1 - 2 ч и распрямляют в области пластичности материала, а затем охлаждают со скоростью 30 - 50oС/ч. Скорость нагрева и охлаждения подобраны так, чтобы термоупругие напряжения при этом были значительно меньше предела прочности материала. Для получения деталей еще большей площади, чем 3,14RxH /где Н - высота исходного кристалла/, после распрямления заготовку подвергают одноосному сжатию до заданной толщины h1<h. 1 з.п.ф-лы.

Формула изобретения

1. Способ получения оптических деталей из щелочно-галоидных кристаллов, включающий резку цилиндрического кристалла на заготовки, их нагрев и выдержку при 460 600oС с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что резку осуществляют аксиально боковой поверхности кристалла до толщины заготовок h и длины не более 3,14 способ получения оптических деталей из щелочно-галоидных   кристаллов, патент № 2073072 R, где R радиус заготовки, нагрев ведут со скоростью 30 50 град/ч, выдержку осуществляют в течение 1 2 ч, после чего заготовки распрямляют и охлаждают со скоростью 30 50 град/ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после распрямления заготовки подвергают одноосному сжатию (осадке) до заданной толщины h1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения оптических деталей из моно- или поликристаллов, в частности к способам получения деталей из галогенидов щелочных кристаллов, которые могут быть широко использованы в ядерной и космической технике, медицинской диагностической аппаратуре, аппаратуре для таможенного контроля, а также в других областях науки и техники.

Для современной техники требуются детали не только с высокими оптическими свойствами, но и возможность изготовления их достаточно больших и сложных геометрических размеров с высокими физико-химическими и, особенно, механическими свойствами.

Важной задачей является получение оптических деталей большой площади в виде пластин и дисков.

Известны два направления получения плоских деталей: разрезание крупногабаритных моно- или поликристаллов и высокотемпературная обработка.

Известен способ получения пластин и дисков, основанный на механическом разрезании монокристаллической заготовки /1/. Диски получают путем разрезания цилиндрической монокристаллической заготовки перпендикулярно ее оси, а пластины при разрезке параллельно или под углом к оси. Разрезку проводят при комнатной температуре на нитяной пиле, если кристаллы водорастворимы. Недостатками этого метода являются только то, что 20 30% исходного кристалла идет на изготовление деталей и предельный размер их определяется геометрическими размерами заготовки. Низкая механическая прочность и хрупкость галогенидов щелочных металлов также существенно снижает выход годных деталей.

Сейчас известно два способа высокотемпературной обработки для получения оптических деталей это осадка и экструзия моно- или поликристаллических заготовок.

Известен способ получения плоских деталей путем нагревания заготовки до температур на 50 200oС ниже температуры плавления с последующей деформацией методом осадки /2/. При температурах выше 200 300oС оптические /сцинтилляционные/ материалы из галогенидов щелочных металлов прилипают к пресс-форме и при последующем охлаждении растрескиваются из-за большого различия в коэффициентах теплового расширения. Т.е. здесь нужно решить вопрос антиадгезионных покрытий или прокладок при высоких температурах. Кроме того, в результате больших степеней деформаций и деформационного упрочнения резко растут нагрузки, а следовательно, возникают повышенные требования к прочностным характеристикам материала пресс-формы. В связи с указанными недостатками этот способ не нашел промышленного применения.

Вторым способом высокотемпературной обработки является экструзия. Заготовку нагревают также до температур близких к температуре плавления и продавливают через фильеру прямоугольного сечения.

Наиболее близким к заявляемому является способ /3/ согласно которому производят первоначально упрочнение материала заготовки. Для чего заготовку нагревают до 400 600oС, отжигают и охлаждают до комнатной температуры. Затем повторно нагревают до той-же температуры и закаляют в нейтральной среде. Потом нагревают до температуры 100 200oС и отжигают на протяжении 0,5 - 2,0 ч. Такой сложный многоступенчатый отжиг и закалка позволяют создать структурные дефекты, которые приводят к существенному повышению механической прочности оптических материалов, а следовательно, при механической обработке увеличивается выход годных деталей по сравнению со способом /1/. Недостатком этого метода является его многостадийная температурная обработка, а также, как и в способе /1/, из заготовки можно вырезать детали, которые определяются ее геометрическими размерами, т.е. вписываются в исходную заготовку.

Задачей изобретения является разработка более простого способа получения оптических деталей большой площади /превышающей размеры исходной заготовки/, повышение однородности их характеристик с одновременным повышением их механической прочности.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения оптических деталей из щелочно-галоидных кристаллов включает резку кристалла на заготовки, их нагрев, отжиг при температуре 460 600oС и последующее охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что резку осуществляют аксиально боковой поверхности цилиндрического кристалла с толщиной заготовок h и длиной по боковой поверхности не более 3,14R, где R радиус исходного кристалла, нагрев ведут со скоростью 30 50oC/ч, отжиг осуществляют в течение 1 2 ч, после чего заготовку распрямляют и охлаждают со скоростью 30 50oС в час. Для получения оптических деталей еще большей площади, чем 3,14RxH, /где Н высота исходного кристалла/, после распрямления заготовку подвергают одноосному сжатию /осадке/ до заданной толщины h1<h и охлаждают заготовку до комнатной температуры со скоростью 30 50oС/ч.

Первым существенным моментом в предлагаемом изобретении является то, что оболочка должна иметь длину по окружности не более 3,14R. При длине оболочки большей 3,14R часть ее при деформации будет распрямляться, а часть сворачиваться.

Вторым существенным моментом является то, что деформация или распрямление заготовки происходит после отжига при температуре 460 600oС. В этой области галогениды щелочных металлов пластичны, а поэтому деформация идет при небольших удельных нагрузках и растрескивание материала не происходит.

Третий существенный момент состоит в том, что для увеличения размеров оптической детали дополнительно производится ее осадка в области пластичности.

Выбранная нами длина цилиндрической заготовки /способ получения оптических деталей из щелочно-галоидных   кристаллов, патент № 20730723,14R/ и экспериментально подобранные режимы ее распрямления /температура, скорость нагрева и охлаждения 30 50oС/ч, время отжига 1 2 ч/ позволяют получать оптические детали необходимой формы с высокими оптическими и механическими характеристиками.

Скорость нагрева оболочки определяется ее теплопроводностью, толщиной и формой. Учитывая достаточно простую форму и толщину заготовки, скорость ее нагрева можно увеличить до 30 50oC/ч. При этом температурные напpяжения в оболочке будут ниже ее предела прочности, а следовательно, она не будет разрушаться. Большая скорость нагрева выгодна, так как существенно сокращает время и энергозатраты на проведение одного рабочего цикла. Для того чтобы процесс распрямления проходил быстро и без разрушения оболочки его нужно вести в области пластичности материала. Для галогенидов щелочных металлов переход из области хрупкого состояния в пластическое соответствует интервалу температур 350 450oС.

Сущность изобретения раскрывается конкретными примерами.

Для получения оптических деталей из хрупкого NaJ/Tl/с размерами 310х200х10 мм или 340х240х7 мм берут цилиндрическую заготовку с размерами 200х200 мм /2RxH/. На нитяной пиле при комнатной температуре аксиально боковой поверхности отрезают оболочку толщиной 10 мм в виде двух полуцилиндров /длина каждого по окружности 3,14R/. В стандартную вертикальную печь помещают одну оболочку и нагревают со скоростью 40oС/ч до температуры 500oС, отжигают 1 ч при этой температуре и с помощью прессового устройства распрямляют ее и затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 40oС/ч. При этом получают плоскую пластину с размерами 310х200х10 мм. Если необходимо получить пластину больших размеров, но меньшей толщины, то после распрямления ее осаживают с помощью прессового устройства до толщины 7 мм, а затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 40oC/ч. В результате получают плоскую оптическую деталь слегка заоваленной формы из которой можно вырезать пластину с размерами 340х240х7 мм.

Для получения пластины из КСl размером 235х150х10 мм берут цилиндрический кристалл 150х150 мм и повторяют операции, как и в предыдущем примере, только нагрев ведут до 600oС, скорость нагрева и охлаждения 30oС/ч, время отжига 2 ч.

Для получения оптической детали из CsJ/Tl/ или CsJ с размерами 235х150х10 мм берут кристалл 150х150 мм и повторяют все операции, как и в предыдущем примере. При этом скорости нагрева и охлаждения 50oC/ч, температура отжига 450oС, время отжига 1 ч.

Как видно из описания и примеров реализации способа получения оптических деталей по сравнению с прототипом позволяет:

1. Упростить процесс /вместо трех циклов нагрев-охлаждение остался один/, снизить трудоемкость и главное получить оптические детали существенно больших геометрических размеров, чем из механически обработанной заготовки по прототипу.

2. Использование процесса осадки после распрямления оболочки позволяет еще больше увеличить геометрические размеры полученной оптической детали.

3. При осадке имеют место достаточно большие степени деформации, что равнозначно "перемешиванию" материала, а это приводит к более высокой однородности материала, и следовательно, его характеристик. Кроме того, при распрямлении и осадке происходит измельчение зерен в заготовке, что приводит к существенному повышению механической прочности оптической детали, т.е. имеет место, в отличие от прототипа, термомеханическое упрочнение.

Предлагаемый способ позволяет на базе существующих промышленных производств и технологий организовать серийный выпуск оптических деталей большой площади без существенных затрат на оборудование и оснастку, так как для этого пригодны имеющиеся у них прессовое и термическое оборудование. Это позволит обеспечить выпуск в необходимом количестве, в первую очередь, диагностической медицинской аппаратуры, который во всем мире сдерживается из-за сильного дефицита оптических элементов большой площади /сцинтилляторов NaJ/Tl/.

Класс C30B33/00 Последующая обработка монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой

способ формирования высококачественных моп структур с поликремниевым затвором -  патент 2524941 (10.08.2014)
способ обработки цилиндрических поверхностей сапфировых деталей, сапфировая плунжерная пара и насос-дозатор на ее основе -  патент 2521129 (27.06.2014)
монокристаллический алмазный материал -  патент 2519104 (10.06.2014)
способ изготовления фантазийно окрашенного оранжевого монокристаллического cvd-алмаза и полученный продукт -  патент 2497981 (10.11.2013)
способ выращивания монокристаллов германия -  патент 2493297 (20.09.2013)
способ формирования бидоменной структуры в пластинах монокристаллов -  патент 2492283 (10.09.2013)
способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза -  патент 2489532 (10.08.2013)
способ получения кристаллических заготовок твердых растворов галогенидов серебра для оптических элементов -  патент 2486297 (27.06.2013)
способ формирования полидоменных сегнетоэлектрических монокристаллов с заряженной доменной стенкой -  патент 2485222 (20.06.2013)
лазерная фторидная нанокерамика и способ ее получения -  патент 2484187 (10.06.2013)

Класс C30B33/02 термообработка

способ формирования высококачественных моп структур с поликремниевым затвором -  патент 2524941 (10.08.2014)
способ изготовления фантазийно окрашенного оранжевого монокристаллического cvd-алмаза и полученный продукт -  патент 2497981 (10.11.2013)
способ формирования бидоменной структуры в пластинах монокристаллов -  патент 2492283 (10.09.2013)
способ получения кристаллических заготовок твердых растворов галогенидов серебра для оптических элементов -  патент 2486297 (27.06.2013)
лазерная фторидная нанокерамика и способ ее получения -  патент 2484187 (10.06.2013)
способ термической обработки алмазов -  патент 2471542 (10.01.2013)
способ термообработки полуфабрикатов абразивных инструментов на органических термореактивных связках -  патент 2467100 (20.11.2012)
способ обработки алмаза -  патент 2451774 (27.05.2012)
способ получения фторидной нанокерамики -  патент 2436877 (20.12.2011)
способ получения шероховатости на поверхности алмазных зерен -  патент 2429195 (20.09.2011)

Класс C30B29/12 галогениды

способ получения кристаллов галогенидов таллия -  патент 2522621 (20.07.2014)
кристаллы на основе бромида таллия для детекторов ионизирующего излучения -  патент 2506352 (10.02.2014)
сцинтиллятор для детектирования нейтронов и нейтронный детектор -  патент 2494416 (27.09.2013)
способ выращивания кристаллов галогенидов серебра и таллия -  патент 2487202 (10.07.2013)
способ получения кристаллических заготовок твердых растворов галогенидов серебра для оптических элементов -  патент 2486297 (27.06.2013)
лазерная фторидная нанокерамика и способ ее получения -  патент 2484187 (10.06.2013)
способ получения фторидной нанокерамики -  патент 2436877 (20.12.2011)
неорганический сцинтилляционный материал, кристаллический сцинтиллятор и детектор излучения -  патент 2426694 (20.08.2011)
способ отжига кристаллов фторидов металлов группы iia -  патент 2421552 (20.06.2011)
способ изготовления монокристаллов фторидов кальция и бария -  патент 2400573 (27.09.2010)
Наверх