полимерная композиция

Формула изобретения

Полимерная композиция для получения монокарбида тугоплавкого металла, включающая оксид тугоплавкого металла, фенольное связующее и стеарат цинка, отличающаяся тем, что дополнительно содержит порошок карбида соответствующего тугоплавкого металла, а компоненты берут в следующих количествах, мас.

Оксид тугоплавкого металла 12,0 28,3

Фенольное связующее 4,3 15,1

Стеарат цинка 1,0 2,2

Карбид тугоплавкого металла 54,8 82,7

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения монокарбидов тугоплавких металлов, которые могут быть использованы в виде изделий повышенной химической чистоты, например в качестве мишеней для нанесения карбидных покрытий магнетронным напылением.

Известна полимерная композиция, содержащая оксид тугоплавкого металла, уголь или сажу, взятых в количестве, достаточном для образования карбида и поливиниловый спирт в виде 5% водного раствора. Компоненты смешивают, из смеси прессуют изделия, которые после сушки подвергают нагреванию до 1800 19000 С, в результате чего получают пористые изделия из карбидов титана, циркония и др. [1] Измельчением изделий получают порошки карбидов.

Недостатком известной композиции является большое содержание примесей в виде остаточного кислорода (до 0,5%), а также низкая прочность исходных заготовок, что не позволяет изготавливать изделия с отношением размеров более 2.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности и достигаемому эффекту является полимерная композиция [2] включающая оксид тугоплавкого металла, фенольное связующее, стеарат цинка и саджу. Фенольное связующее и сажу берут в количестве, достаточном для образования карбида тугоплавкого металла при соответствующей термообработке.

Исходные компоненты смешивают, смесь вальцуют, измельчают, прессуют изделия. Нагреванием в защитной от окисления среде получают карбонизованные изделия, из которых затем при нагревании в вакууме получают карбид.

Недостатком известной композиции является содержание примесей в виде остаточного кислорода в количестве 0,2 0,4% также высокая пористость изделия 56 63%

Целью изобретения является снижение содержания остаточного кислорода в карбидах тугоплавких металлов и получение изделий с пониженной пористостью.

Поставленная цель достигается тем, что полимерная композиция, включающая оксид тугоплавкого металла, фенольное связующего и стеарат цинка, дополнительно содержит порошок карбида тугоплавкого металла, а компоненты берут в следующих количествах (мас.):

оксид тугоплавкого металла 12,0 46,0

фенольное связующее 4,3 25,0

стеарат цинка 1,0 2,8

карбид тугоплавкого металла 26,2 82,7

Использование карбида тугоплавкого металла в качестве дополнительного наполнителя позволяет отказаться от применения комбинированного углеродоносителя, включающего фенольное связующее и сажу, и благодаря этому снизить содержание остаточного кислорода в тугоплавких изделиях до 0,02 - 0,06, т.е. в 3 20 раз по сравнению с известным решением.

Таким образом, предлагаемые состав и соотношение компонентов в полимерной композиции позволяют получать высокочистые карбиды тугоплавких металлов (более 99,8%) в виде изделий заданной формы и практически любых соотношений размеров, при этом их пористость находится в пределах 15 50% что позволяет с большой эффективностью использовать их в качестве мишеней для нанесения карбидных магнетронным методом, а также для получения твердых растворов заданного состава.

Предлагаемые состав и соотношения компонентов полимерной композиции обеспечивают также получение качественных заготовок, которые выдерживают высокие скорости нагревания в вакууме 200 600^o C/ч при карбонизации фенольного связующего, не образуют вздутий, трещин, и позволяют изготавливать тугоплавкие изделия с отношением размеров более 10. Из предлагаемых композиций были изготовлены диски толщиной 6 8 мм и диаметром 80 100 мм.

Полученные из предлагаемых композиций тугоплавки изделия имеют стабильную открытую пористость и структуру устойчивую при высоких температурах (2100^o C).

Рентгеновский анализ фазовой структуры показал, что полученные карбиды и их твердые растворы являются однофазными без признаков разделения на две фазы.

Пример 1. Берут порошки в следующем соотношении: 27,8 г диоксида циркония, 54,8 г карбида циркония, 15,1 фенольного связующего, 2,1 г стеарата цинка. Компоненты предварительно смешивают, затем вальцуют, измельчают и из полученного пресспорошка прессуют изделия, например диски. Нагреванием до 800^oС в защитной от окисления среде получают пористые карбонизованные изделия. При нагревании их в вакууме до 2100 2200^oС получают пористый карбид циркония. Свойства полученного карбида приведены в таблице 1.

Пример 2 12 выполняют, как описано в примере 1, с той лишь разницей, что компоненты берут в соотношениях, указанных в таблицах 1 и 2.

Из указанных композиций были получены таблетки и диски диаметром 22 и 100 мм, толщиной 2 8 мм.

Уменьшение (пример 9) или увеличение (пример 10) количества фенольного связующего по отношению к количеству оксида тугоплавкого металла приводит к нарушению состава карбида и получению продукта с недостатком или избытком углерода (таблица 2).

Увеличение содержания карбида тугоплавкого металла приводит к получению рыхлых непрочных заготовок, а уменьшение его против указанных количеств к повышению пористости изделий из карбида.

Таким образом, совокупность отмеченных признаков предлагаемых полимерных композиций обеспечивает получение качественных изделий из монокарбидов тугоплавких металлов и их твердых растворов повышенной химической чистоты и пониженной пористости.

Предлагаемые полимерные композиции были использованы для получения мишеней из карбидов тугоплавких металлов повышенной чистоты с пористостью 15 - 30% без применения каких-либо специальных методов удаления остаточного кислорода. Нами также получены изделия из твердых растворов тугоплавких металлов высокой химической чистоты заданного соотношения карбидов и заданной пористости.