способ получения безводного трифторида железа
Классы МПК: | C01G49/10 галогениды |
Автор(ы): | Козлов А.Н., Маширев В.П., Шаталов В.В. |
Патентообладатель(и): | Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-07-23 публикация патента:
20.08.1996 |
Изобретение относится к химической технологии производства трифторида железа, используемого в производстве магнитных сплавов. Гидроксид железа подвергают сушке при температуре от 60 до 250oC, после чего его обрабатывают фтористым водородом при нагревании от 120 до 500oC в течение не менее 2-х часов и толщине слоя не более 2-3 мм. Способ позволяет повысить качество фторида, исключает: наличие кислородсодержащих примесей, обеспечивает более низкую себестоимость производства фторида железа. 1 с. и 1 з.п. ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ получения безводного трифторида железа, включающий обработку кислородсодержащего соединения железа фторирующим агентом, отличающийся тем, что в качестве исходного материала берут предварительно высушенный при температуре 60-250oС гидроксид железа, который обрабатывают безводным фтористым водородом при нагревании в пределах 120 500oС в течение не менее 2-х ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидроксид железа используют в виде порошка, толщина слоя которого не должна превышать 2-3 мм.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии производства, трифторида железа, используемого в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор. Известен способ получения безводного фторида железа разложением трехводного кристаллогидрата в токе фтористого водорода при температурах порядка 1000oC [1]Недостатками этого способа являются необходимость использования оборудования из фторопласта вследствие высокой коррозионной активности среды, длительность процесса выпаривания раствора фторида железа, значительные трудности в создании оборудования при увеличении масштаба процесса, необходимость повторного применения фторирующего агента (НF) на стадии обезвоживания кристаллогидрата. Наиболее близким по технической сущности заявляемому способу является метод получения трифторида железа взаимодействием оксида железа с газообразным фтором [2]
По этому способу оксид железа реагирует в противотоке с разбавленным инертным газом фтором в вертикальной трубе высотой 5-6 м при температурах от 250 до 485oC. При этом получается степень фторирования в пределах 70-90 мас. Дофторирование материала осуществляется в шнековом аппарате. К недостаткам способа следует отнести использование дорогостоящего фтора, трудность сбалансированной дозировки реагентов (особенно при организации процесса в крупном масштабе), что несомненно будет приводить к локальному превышению выше указанных температур (вероятнее всего в нижней зоне вертикальной части реактора) и появлению в продуктах реакции оксофторида железа. Следует отметить, что если даже вышеуказанные технические трудности будут преодолены и будет получен безводный фторид железа, не содержащий заметных количеств оксофторидов, то "активность" такого материала при последующем использовании его в качестве компонента шихты при получении бинарного сплава неодим-железо будет невысокой. Сущность предполагаемого изобретения заключается в следующем. В качестве исходного вещества берется гидроксид железа (III), который подвергается сушке при температурах от 60 до 250oС до состояния, при котором его можно перевести измельчением в порошкообразное состояние. Далее материал обрабатывается безводным фтористым водородом при температурах от 120 до 500oC в течение не менее 2-х часов и толщине слоя не более 2-3 мм. ПРИМЕРЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Пример 1. Были взяты три образца





имеется возможность достижения качества фторида, исключающего наличие кислородсодержащих примесей (оксофторида, оксида, моногидрата фторида железа);
используется фтористый водород, который значительно дешевле и удобнее в применении по сравнению с элементным фтором;
получается фторид железа достаточно "активный" для обеспечения возможности получения лигатуры при совместном восстановлении с фторидом неодима внепечным способом;
позволяет организовать крупномасштабное производство трифторида железа;
обеспечивает более низкую себестоимость производства фторида железа (III).