протравной краситель для крашения шерсти в черный цвет

Формула изобретения

Протравной краситель формулы



для крашения шерсти в черный цвет.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к новому химическому соединению дисазокрасителю формулы I, который может быть использован как

I

протравной краситель для окрашивания шерсти с последующим хромированием в насыщенный черный цвет.

Указанное соединение и его свойства в литературе не описаны.

Ближайшим аналогом по химическому строению является краситель Mordant Dye [1] или хромовый черный O [2]

II

Недостатком этого красителя является то, что после хромирования он образует недостаточно интенсивную и глубокую черную окраску на шерсти при крашении в концентрации 3%

Применение же его в более высоких концентрациях приводит к ухудшению показателей прочности к поту, заварке и трению. В связи с этим для достижения более высоких колористических показателей часто используется подцветка красителями желтого цвета.

Задачей изобретения является синтез черного протравного красителя формулы I, не требующего подцветки, с высокими колористическими показателями.

Наличие заместителя брома в молекуле красителя значительно повышает интенсивность окраски, углубляет цвет и не требует подцветки для получения глубокого черного тона.

Об этом свидетельствуют данные электронных спектров поглощения образцов одинаковой концентрации заявляемого красителя и известного (см. рис. 1) и до хромирования.

В электронных спектрах поглощения наблюдается значительный батохромный сдвиг (25 нм) спектральной полосы поглощения в видимой области (_max 554 нм) по сравнению с известным (_max 529 нм).

Интенсивность спектральной полосы поглощения заявляемого красителя на 8% больше, чем у известного 0,6681 против 0,6183 (см. рис. 1). Краситель формулы (I) получают диазотированием антраниловой кислоты, сочетанием с N-кислотой (2-амино-5-нафтол-7-сульфокислота) с образованием моноазокрасителя, диазотированием 6-бром-4-нитро-2-аминофенола с последующим сочетанием с моноазокрасителем.

Пример. 22 г (0,16) антраниловой кислоты растворяют в 170 мл воды и 26 мл 27,5% -ной соляной кислоты при 30-35^oС, охлаждают до 0-2^oС и диазотируют эквивалентным количеством 25%-ного раствора нитрита натрия; перемешивают при 13-15^oС 40 мин. 38,7 г (0,1601 моль) N-кислоты растворяют в 300 мл воды с 10%-ным, раствором кальцинированной соды при 50-52^oC и рН 6,5-7 и разбавляют водой до объема 480 мл.

К полученному раствору диазосоединения прибавляют при 14-16^oС раствор N-кислоты, поддерживая рН 4,5-4,7 прибавлением 10%-ного раствора кальцинированной соды. Смесь перемешивают 3,5-4 ч до завершения реакции и получают суспензию моноазокрасителя, 37,3 г (0,16 моль)-6-бром-4-нитро-2-аминофенола перемешивают с 24,2 мл 27,5%-ной соляной кислоты в течение 30 мин, полученную суспензию охлаждают до 0-2^oС и диазотируют эквивалентным количеством 25% -ного раствора нитрата натрия. Суспензию диазосоединения перемешивают 1 ч при 12-15^oС.

Затем к суспензии моноазокрасителя, полученного как указано выше, прибавляют 10%-ный раствор кальцинированной соды до рН 9,2-9,3 и в течение 35-45 мин прибавляют суспензию диазосоединения.

Реакционную массу перемешивают 4-5 ч до завершения реакции сочетания при 18-20^oС и рН 8,5-8,8, поддерживая его прибавлением 10%-ного раствора кальцинированной соды.

К полученной суспензии диазокрасителя прибавляют раствор соляной кислоты до рН 7, массу размешивают 0,5 ч и выделяют краситель прибавлением 340 г поваренной соли. Перемешивают 4 ч, отфильтровывают, сушат при 70^oС. Получают 140 г красителя формулы I - C₂₃H₁₃N₆O₉SNa₂Br.

Полученный краситель окрашивает шерсть с последующим хромированием в глубокий интенсивный черный цвет.