способ выявления структуры на поверхности металлографических шлифов

Формула изобретения

1. Способ выявления структуры на поверхности металлографических шлифов, при котором осуществляют воздействие на поверхность металлографических шлифов газообразным реагентом и рассматривание по верхности с применением оптического средства, отличающийся тем, что в качестве газообразного реагента используют полученную в озоногенераторе озоно-воздушную смесь, которую после воздействия ее на поверхность металлографических шлифов, пропускают через озонопоглощающий раствор или деструктор озона для разрушения остаточного озона.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве озонопоглощающего раствора используют раствор йодистого калия.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химического воздействия на исследуемую поверхность материала для исследования макро- и микроструктуры материалов наблюдением оптических эффектов на поверхности продольных, поперечных или косых срезов (с предварительной шлифовкой и полировкой, из-за чего приготовленные срезы называются шлифами). Изобретение относится к области воздействия на поверхность шлифов для выявления общей картины и тонких деталей структуры после шлифовки и полировки этой поверхности перед ее изучением в отраженном свете.

Теоретические и практические основы выявления структуры на шлифах опираются на взаимосвязь физико-химических особенностей материала в целом и физико-химических особенностей подлежащих выявлению отдельных участков материала как деталей структуры. Вошедшим в обычную практику способом выявления структуры материала после приготовления шлифов, т.е. вырезки представительного образца, шлифовки и полировки его поверхности, является травление, т. е. действие на поверхность материала различными реактивами (химически активными веществами). При травлении имеют место процессы послойного удаления материала ("химическое фрезерование") и/или послойного осаждения и переосаждения компонентов материала или их соединений (иногда оно сопровождается "химическим окрашиванием").

Чаще всего травление осуществляется нанесением капли жидкого реактива на поверхность шлифа, погружением поверхности шлифа в реактив с перемешиванием или без перемешивания его, помещением поверхности шлифа в ток реактива, попеременным погружением поверхности шлифа в разные реактивы, втиранием реактива и последовательным втиранием реактивов в поверхность шлифа и т.д.

Общий подход к выбору реактивов позволяет отдавать предпочтение газообразным реактивам ("сухое" травление), так как отпадают сложности, связанные с отмывкой и сушкой шлифа после травления перед их исследованием, с защитой оптики и с хранением шлифов, если приходится заботится об их неизменности во времени. Все же "сухое" травление мало применяется в металлографии.

Известен способ химического травления металлических и неметаллических материалов с нагревом и с использованием в качестве реагента газа-окислителя, например хлора, кислорода или фтора, и катализатора (авторское свидетельство СССР N 726214, кл. С 23F 1/04, опубл. 1980). Способ совершенствует процесс химического травления, обеспечивая не только равномерное травление, но и размерное по катализатору травление. При этом, хотя и используется газ-окислитель, тем не менее структура на поверхности шлифа не выявляется и используется нагрев газа-окислителя.

Известен и другой способ выявления структуры на поверхности металлографических шлифов, при котором осуществляют воздействие на поверхность металлографических шлифов газообразным реагентом и рассматривание поверхности с применением оптического средства (М.Беккерт и Х.Клемм, Способы металлографического травления. Справочник, М. Металлургия, 1988, с. 27).

Недостатком этого способа является использование чрезвычайно химически активных веществ в виде паров, что требует для их получения косвенного (не прямого) использования нагрева, несмотря на использование комнатных температур для самого процесса выявления структуры на поверхности шлифа. Химическая агрессивность реактивов и необходимость нагрева из-за негазо- и непарообразного состояния используемых веществ в нормальном состоянии делают способ сложным для практического применения и недопустимым при большом масштабе применения из-за экологической вредности.

Техническим результатом является упрощение и повышение технологичности способа.

Для достижения технического результата в качестве газообразного реагента используют полученную в озоногенераторе озоновоздушную смесь, которую после воздействия ее на поверхность металлографических шлифов пропускают через озонопоглощающий раствор или деструктор озона для разрушения остаточного озона. В качестве озонопоглощающего раствора используют раствор йодистого калия.

При экспериментальной проверке способа использовалась озоногенераторная установка "Озонит"-2M. Ее характеристики: озонопроизводительность до 20 г О₃/ч и концентрация озона от 8 до 15 г О₃/м³. Характеристики регулировались изменением частоты (до 8 кГц) и расхода воздуха (от 1 до 3 м³/ч). Напряжение барьерного разряда составляло 10 кВ. Важным обстоятельством создания озонированной воздушной среды в озоногенераторной установке является тщательная воздухоподготовка (обеспыливание, обезмасливание, осушка и охлаждение) и автоматизированное поддержание параметров озонированного воздуха (например, температура 18^oС, расход воздуха 2 м³/ч и концентрация озона 12 г О₃/м³).

Озонопроизводительность чувствительна к температуре, до которой охлаждается поступающий в озоногенератор воздух, и к теплоотводу. от электродов озоногенератора. Поскольку низкая температура воздуха и озоновоздушной смеси благоприятна для работы озоногенератора, принципиально допустимо выявлять структуру на металлографических шлифах предлагаемым способом не только при комнатных температурах, но и при более низких температурах.

Для контроля концентрации озона использовался озоноанализатор 3-О2П-ПУ (автомат) фирмы "Лаборатория экологического контроля (ЛЭК)", показания которого соответствовали йодометрическим химико-аналитическим определениям. На выходе использованная для выявления структуры озоновоздушная смесь пропускалась через раствор йодистого калия для поглощения остаточного озона или через деструктор, в котором озон разлагался на резистивном нагревателе (нихром) в присутствии катализатора (никелевая губка). Предельно допустимая концентрация выбрасываемого озона контролировалась на выходе воздушной магистрали и в помещении прибором "Озон-ПДК" Ангарского ОКБ автоматики (АОКБА).

Исследуемые шлифы в экспериментах помещались в герметичную камеру с входом и выходом для озонированного воздуха. Струя озонированного воздуха направлялась на рассеиватель и от него равномерно на шлифы. Шлифы для обработки озонированным воздухом загружались и выгружались группами. Выгрузке шлифов предшествовали прекращение подачи воздуха и выравнивание температуры шлифов с температурой в лабораторном помещении.

Предварительные опыты показали, что при повышенных расходах озонированного воздуха и прямом попадании струи озонированного воздуха на шлифы для однотипных шлифов и одинаковых режимов результаты не воспроизводятся. Неполное выравнивание температуры камеры с температурой лабораторного помещения приводило к образованию конденсата влаги на поверхности шлифов сразу же после их извлечения из камеры. В остальных экспериментах подобные помехи были устранены.

Наблюдались самые различные эффекты от воздействия озонированного воздуха на поверхность шлифов: вуалирование продуктами окисления деталей структуры (требовалось снижение времени воздействия и/или концентрации озона в озоновоздушной смеси), образование сильного рельефа (требовалось переходить к исследованию материалов с меньшими концентрациями легирующих компонентов) и развитие окислительного процесса на точечных дефектах и дислокациях прежде, чем начинается окислительный процесс на границах кристаллов (субкристаллов) и "вторых" фазах (приходилось прекращать попытки найти подходящий режим выявления структуры, если изменения параметров озонообработки шлифов исчерпывались).

Исследовались шлифы медных и алюминиевых сплавов различных марок, включающие легирующие добавки с различающимся химическим сродством к кислороду. Эксперименты ставились на макро- и микрошлифах. Время обработки шлифов озонированным воздухом выбиралось от нескольких минут до 1,0.1,5 часа. Структура, выявленная озоновоздушным потоком при комнатной температуре, немедленно поступала на рассмотрение под микроскопом.

Эффективные режимы были найдены для микрошлифов алюминиевых сплавов, а именно: для сплавов алюминий-магний (АМг-З и АМг-6). За время 60.90 мин (1,0.1,5 ч) различно ориентированные кристаллиты при обретали различающуюся окраску (желто-зеленую). Сказывалась анизотропия окисления твердого раствора магния в алюминии. Гамма цветов давала представление о внутрикристаллитной (дендритной) ликвации на сплавах в литом состоянии. Сказывалась концентрационная зависимость окисления твердого раствора магния в алюминии. На шлифах сплавов в деформированно-отожженном состоянии межкристаллитные и малоугловые границы были ненарушенными и фиксировались по смене окраски.

На макрошлифах сплавов алюминий медь выявление структуры и структурных зон удавалось, но не удавалась равномерность выявления структуры по всей площади. Это потребовало формирования более "мягких" режимов обработки шлифованных поверхностей озонированным воздухом. Аналогичные эксперименты ставились и были получены аналогичные результаты для сплавов железа и сплавов меди.