способ очистки сточных вод производства пироксилиновых порохов из измельченной нитроцеллюлозы

Формула изобретения

Способ очистки сточных вод производства пироксилиновых порохов от измельченной нитроцеллюлозы, включающий обработку сточных вод раствором полиоксиэтилена со стабилизатором и отделение взвешенных частиц, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности за счет увеличения степени очистки при снижении стоимости, при обработке полиоксиэтилен вводят в виде 0,2 мас. водного раствора до концентрации 1-3 мГ/л в сточной воде, в качестве стабилизатора используют жидкие отходы от ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира производства пироксилиновых порохов в количестве 0,1 0,2 мас. вод- ного раствора полиоксиэтилена, а отделение взвешенных частиц проводят фильтрацией.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии производства пироксилиновых порохов и касается очистки сточных вод, образующихся на различных стадиях этого производства.

Данное изобретение может быть использовано для очистки технологических растворов и сточных вод от измельченной нитроцеллюлозы при изготовлении НЦ и переработки ее в пироксилиновые пороха.

Известен способ флокуляционной очистки сточных вод с использованием в качестве флокулянта водного раствора полиоксиэтилена, стабилизированного различными добавками [1]

Однако для водных растворов полиоксиэтилена характерно снижение флокулирующих свойств во времени или под действием внешних факторов (окислителей, солей металлов, нагрева, перемешивания) вследствие деструкции полимера. Поэтому для стабилизации растворов полиоксиэтилена в них добавляют пропилгалатат, оксихинолин и т. д. в количестве от 0,5% однако, и в этом случае не удается сохранить первоначальные флокулирующие свойства раствора полиоксиэтилена. В то же время значительный расход дефектных реагентов на стабилизацию полиоксиэтилена ведет к существенному удорожанию процесса очистки стоков.

Цель изобретения заключается в повышении эффективности способа за счет увеличения степени очистки при снижении стоимости.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки сточных вод производства пироксилиновых порохов от измельченной нитроцеллюлозы (НЦ), включающем обработку сточных вод раствором полиоксиэтилена со стабилизатором и отделение взвешенных частиц, при обработке полиоксиэтилен вводят в виде 0,2 мас. водного раствора до концентрации в 1 3 мг/л в сточной воде, в качестве стабилизатора используют жидкие отходы от ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира производства пироксилиновых порохов в количестве 0,1 0,2% от массы водного раствора полиоксиэтилена, а отделение взвешенных частиц проводят фильтрацией.

Степень очистки сточных вод от измельченной НЦ предложенным способом составляет 97 99% и превышает степень очистки известным способом на 8 11% содержание взвеси продукта в очищенных стоках составляет 8 15 мг/л, что в 10 12 раз меньше, чем при очистке известным способом.

В результате проведенных испытаний различных веществ, используемых в качестве стабилизаторов водного раствора флокулянта полиоксиэтилена в соответствии с описанным способом-прототипом [1] заявленным способом получены следующие данные (см. табл. 1).

Методика проведения испытаний различных стабилизирующих добавок заключалась в следующем: в приготовленный 0,2%-ный водный раствор полиоксиэтилена /из расчета 2 г сухого вещества на 1 л воды/ при комнатной температуре при медленном перемешивании вводили различные стабилизирующие добавки (пропилгаллатат, изопропиловый спирт, жидкие отходы, образующиеся при ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира производства пироксилиновых порохов) в виде водных растворов из расчета 100 мл на 1 л приготовленного флокулянта. Приготовленный таким образом флокулянт при перемешивании вводили в сточную воду.

Предварительно были установлены оптимальные параметры процесса флокуляции: доза вводимого флокулянта 1 3 мг/л, время интенсивного перемешивания для равномерного распределения флокулянта в объеме сточной воды 3 5 минут, время медленного перемешивания, в течение которого идет процесс хлопьеобразования 20 минут. Неизменность флокулирующего действия полиоксиэтилена проверяли при хранении приготовленного водного раствора в течение времени (свежеприготовленный, 1 сутки, 5 суток, 30 суток). Эффективность процесса очистки с использованием стабилизированного флокулянта, приготовленного указанным выше способом, определяли по отношению к измельченной нитроцеллюлозе различных концентраций, содержащейся в сточной воде.

Исследования проводили со сточной водой, образующейся на наиболее водоемкой стадии производства НЦ фазе окончательной стабилизации продукта. Остаточное содержание нитроцеллюлозы в сточной воде после обработки стабилизированным флокулянтом определяли после фильтрации через металлическую сетку с размером ячеек в свету 80 мкм.

В табл. 1 приведены сравнительные данные испытания стабилизирующих добавок.

Полученные данные свидетельствуют о том, что полиоксиэтилен, стабилизированный жидкими отходами, образующимися при ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира производства пироксилиновых порохов, сохраняет свои первоначальные флокулирующие свойства при хранении в течение 30 суток, в то время, как при стабилизации полиоксиэтилена пропилгаллататом, изопропиловым спиртом происходит снижение флокулирующих свойств полиоксиэтилена при хранении в течение 1 суток на 2% через 5 суток на 12% через 30 суток на 40% что делает нецелесообразным применение полиоксиэтилена для эффективной очистки сточных вод от взвеси нитроцеллюлозы.

Примеры выполнения заявленного способа.

Пример 1. 2 г порошка полиоксиэтилена растворяют в 1 л дистиллированной воды, осуществив предварительное набухание в воде комнатной температуры в течение 2 часов, затем на водной бане при температуре 60 80^oC растворяют полиоксиэтилен в воде. В полученный 0,2% раствор полиоксиэтилена при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании вводят в качестве стабилизирующей добавки жидкие отходы, образующиеся при ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира производства пироксилиновых порохов из расчета 100 мл на 1 л приготовленного флокулянта.

Сточную воду с фазы окончательной стабилизации, содержащую в одном случае 2950 мг/л и 524 мг/л в другом взвеси измельченного продукта, подвергают флокуляционной обработке. Доза вводимого стабилизированного флокулянта 1 3 мг/л. Обработку воды производят в следующей последовательности: введение в сточную воду стабилизированного полиоксиэтилена, интенсивное перемешивание сточной воды для равномерного распределения флокулянта в объеме сточной воды в течение 3 5 минут, затем медленное перемешивание в течение 15 20 минут, фильтрование обработанной сточной воды через металлическую сетку с размером ячеек в свету 80 мкм.

Результаты обработки сточной воды представлены в табл. 2.

Как видно из приведенных данных, доза вводимой стабилизирующей добавки необходима и достаточна в количестве 50 100 мл для эффективной очистки сточных вод. Доза вводимой стабилизирующей добавки в количестве 25 мл малоэффективна, а доза в количестве 120 мл не ведет к дальнейшему увеличению эффективности процесса.

Пример 2. Методика проведения исследований аналогична примеру 1.

Полученные данные приведены в табл. 3.

Приведенные данные свидетельствуют о том, что для эффективной очистки сточных вод необходима и достаточна доза вводимого коагулянта в количестве 1

3 мг/л. Доза в количестве 0,05 мг/л малоэффективна, а доза в количестве 4 мг/л не ведет к дальнейшему увеличению эффективности процесса очистки.

Состав жидких отходов, образующихся в процессе ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира производства пироксилиновых порохов, не регламентирован в технической документации. Он был установлен на основе результатов анализа за определенный период времени.

Обобщенным показателем однородности компонентного состав органической части жидких отходов, образующихся при ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира, может служить принятый в технологии водоочистки показатель БПК обобщенный показатель содержания органических веществ, определяемый путем поглощения кислорода микроорганизмами в аэробных условиях. Методика определения БПК изложена в книге Лурье Ю.Ю. Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод, М. Химия, 1974.

Произведено определение БПК 50 проб жидких отходов, образующихся при ректификации водных растворов этилового спирта и этилового эфира, отобранных в течение 10 месяцев. Выборочное среднее значение показателя БПК показателя БПК соответствует 230 мг/л 10, коэффициент вариации 0,05, что подтверждает достаточное высокую однородность компонентного состава и процентное содержание органической части в жидких отходах. ТТТ1 ТТТ2 ТТТ3 ТТТ4