способ получения пигментов различного цвета с металлическим блеском

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ РАЗЛИЧНОГО ЦВЕТА С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ БЛЕСКОМ на основе частиц чешуйчатой формы, включающий окисление пентакарбонила железа или тетракарбонила никеля кислородсодержащим газом в подвижном кипящем слое частиц, отличающийся тем, что процесс окисления проводят при 20 100^oС.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частицы чешуйчатой формы используют из алюминия или графита.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что процесс окисления проводят в присутствии химически инертного газа.

4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что пигмент, полученный окислением пентакарбонила железа, дополнительно термообрабатывают в воздушной среде при 250 400^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения пигментов различного цвета с металлическим блеском на основе алюминиевых и графитовых частиц чешуйчатой формы, которые могут быть использованы при изготовлении эмалей и красок на различных полимерных основах, а также при изготовлении различных предметов косметики, например пудры, грима, лака для ногтей, и в качестве наполнителей для пластмасс, керамики, цементов.

Окисление карбонилов кислородсодержащими газами позволяет получать пигменты на основе оксидов металлов.

Известен способ получения порошков железооксидных пигментов различного цвета при сжигании пентакарбонила железа (ПКЖ) в кислороде или кислородсодержащем газе при температуре горения 300-1500^оС [1]

Известен также способ получения железооксидных и никельоксидных пигментов различного цвета, в частности красного и коричневого цвета для железооксидных и зеленого для никельоксидных пигментов на частицах слюды чешуйчатой формы, согласно которому ПКЖ или тетракарбонил никеля (ТКН) окисляют кислородсодержащим газом в подвижном кипящем слое при 150-450^оС и концентрации ПКЖ или ТКН в реакционной газовой смеси, не превышающей 5 об. [2]

При осуществлении этого способа на поверхности слюдяных частиц образуются пленки оксидов железа или оксидов никеля соответствующего, как указано выше, цвета и получают соответственно того же цвета пигменты с металлическим блеском.

Однако по данному способу пленки оксидов окрашивающих металлов покрывают поверхность слюдяных частиц неравномерно, что ухудшает свойства пигментов.

Задача изобретения получение пигментов различного цвета с металлическим блеском на основе алюминиевых и графитовых частиц чешуйчатой формы с равномерным покрытием чешуйчатых частиц оксидами железа или никеля с широкой цветовой гаммой.

Задача решается с помощью способа получения пигментов различного цвета с металлическим блеском на основе алюминиевых и графитовых частиц чешуйчатой формы, заключающееся в том, что ПКЖ или ТКН окисляют кислородсодержащим газом в подвижном кипящем слое при 20-100^оС.

Процесс окисления по данному способу целесообразно проводить в присутствии химически инертного газа.

Пигменты, полученные в результате окисления ПКЖ, целесообразно также термообрабатывать в воздушной среде при 250-400^оС.

Проведение процесса окисления ПКЖ или ТКН при 20-100^оС позволяет получить равномерное покрытие чешуйчатых частиц алюминия или графита пленками оксидов железа или никеля и широкую цветовую гамму пигментов с металлическим блеском. При окислении ПКЖ на поверхности чешуек образуется тонкая пленка из -Fe₂O₃, а получаемые пигменты в зависимости от толщины пленки имеют бронзовый цвет от светлого до темного тонов с металлическим блеском на основе алюминиевых частиц или сине-зеленый металлический блеск на черном фоне на основе графитовых частиц.

Окисление ТКН на поверхности чешуек алюминия или графита приводит к образованию на их поверхности пленки оксида никеля NiO, а получаемые пигменты имеют цвет от желтого до зеленого и фиолетового с металлическим блеском на чешуйках из алюминия, в то время как пигменты на графитовых частицах зеленый металлический блеск на черном фоне.

Применение химически инертного газа замедляет процесс окисления карбонилов и тем самым улучшает равномерность покрытия чешуйчатых частиц оксидами металлов, позволяет расширить цветовую гамму получаемых пигментов.

Дополнительная термообработка пигментов, полученных окислением ПКЖ при 250-400^оС, позволяет расширить цветовую гамму получаемых пигментов. В этих условиях происходит рекристаллизация гамма оксида железа в альфа-форму. Так, на основе алюминиевых частиц получены пигменты, имеющие золотой металлический блеск, а на графитовых частицах соответственно пигменты с красно-фиолетовым металлическим блеском на черном фоне.

Проведение процесса в иных температурных режимах ухудшает качество пигментов как по равномерности окрашивания частиц, так и по цвету пигментов.

В качестве частиц чешуйчатой формы для получения пигментов используют алюминиевые и графитовые порошки чешуйчатой формы с размером частиц от 5 до 300 мкм и толщиной от 0,1 до 1 мкм.

Предлагаемый способ получения железооксидных пигментов различного цвета с металлическим блеском на частицах чешуйчатой формы может быть осуществлен в стеклянном, вертикально расположенном цилиндрическом реакторе с лопастной мешалкой. Нагрев слюды до необходимой температуры в интервале от 20 до 100^оС осуществляют с помощью электронагревателя. Навеску алюминиевых или графитовых порошков чешуйчатой формы помещают в реактор и нагревают до 20-100^оС. В нижнюю часть реактора сначала подается кислородсодержащий газ, в том числе и воздух, очищенный от пыли на аэрозольных фильтрах, который формирует кипящий слой. Скорость вращения лопастной мешалки составляет 20-60 об/мин. ПКЖ или ТКН в смеси с химически инертным газом подается в механически перемешиваемый кипящий слой. Содержание кислорода в реакционной газовой смеси берут в избытке по отношению к ПКЖ или ТКН из расчета образования Fe₂O₃ или NiO соответственно.

В качестве химически инертного газа-разбавителя используют азот, гелий, аргон, диоксид углерода или другой химически инертный газ.

Конверсия ПКЖ практически всегда составляет 100% газообразными продуктами окисления ПКЖ являются оксиды углерода СО, СО₂. Расход газообразных реагентов может контролироваться с помощью реометров.

Полученные пигменты в результате окисления ПКЖ могут быть дополнительно термообработаны в электропечи, нагретой до 250-400^оС, куда их помещают в металлическом поддоне. Цвет и равномерность покрытия чешуйчатых частиц оксидами определяют визуально или с помощью сканирующего электронного микроскопа, например Филипс SEM-505, а фазовый состав с помощью рентгеноструктурного анализа. Количество осажденного оксида определяют с помощью химического анализа или по изменению веса навески.

Цвет получаемого пигмента определяется также длительностью проведения процесса окисления, а также фактом его дополнительной термообработки.

Получаемые пигменты имеют высокую текучесть и не слеживаются при длительном хранении.

П р и м е р 1. В реактор загружают порошок алюминия чешуйчатой формы с размерами частиц 5-20 мкм в количестве 150 г и нагревают до 50^оС. Воздух, формирующий в реакторе кипящий слой чешуйчатых частиц, подают с расходом 223 л/ч, скорость вращения механической мешалки составляет 30 об/мин. В нижнюю часть реактора подают смесь газообразного ПКЖ с газом-разбавителем гелием. Расход ПКЖ составляет 48 г/ч. Мольное отношение ПКЖ и кислорода в газовой смеси в реакторе составляет ПКЖ: О₂ 1:2,5. Концентрация ПКЖ в смеси с газом-разбавителем составляет 5 об.

Через 1,3 ч процесс прекращают и получают 176 г равномерно окрашенного пигмента, имеющего бронзовый цвет с металлическим блеском. Концентрация оксида железа в полученном пигменте составляет 15 вес.

При термообработке полученного пигмента на воздухе при 250^оС в течение 1 ч и после остывания получают те же 176 г равномерно окрашенного пигмента золотого цвета с металлическим блеском.

П р и м е р 2. В реактор загружают порошок графита чешуйчатой формы с размерами частиц 50-150 мкм в количестве 100 г и нагревают до 50^оС. Воздух, формирующий в реакторе кипящий слой слюды, подают с расходом 108 л/ч, скорость вращения механической мешалки составляет 30 об/мин. В нижнюю часть реактора подают смесь газообразного ПКЖ с газом-разбавителем азотом. Расход ПКЖ составляет 69,8 г/ч. Концентрация ПКЖ в смеси с газом-разбавителем составляет 15 об.

Через 0,6 ч процесс прекращают и получают 118 г равномерно окрашенного пигмента, имеющего сине-зеленый цвет с металлическим блеском на черном фоне.

После термообработки пигмента на воздухе при 300^оС в воздушной среде в течение 1,5 ч получают равномерно окрашенный пигмент красно-малинового цвета с металлическим блеском на черном фоне.

Параметры процесса получения и свойства пигментов по изобретению для нескольких примеров представлены в таблице.