способ регенерации катионита

Формула изобретения

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТИОНИТА в процессе умягчения и опреснения жестких вод, включающий взрыхление катионита, обработку раствором поваренной соли и последующую его отмывку, отличающийся тем, что взрыхление катионита осуществляют 0,03 0,05 мас.-ным раствором фосфорорганического реагента на основе фосфоновых кислот при скорости подачи реагента 10 15 м/с в количестве 2,0 2,5 объема на 1 объем катионита, после чего катионит выдерживают в том же растворе в течение не более 20 мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фосфорорганического реагента используют комплексообразующие реагенты на основе нитрилотриметилфосфоновой кислоты и гидроксиэтилиденфосфоновой кислоты.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве фосфорорганического реагента используют композиции на основе солей нитрилотриметилфосфоновой кислоты и метилфосфоновых производных хлористого аммония.

4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что используют 5 6%-ный раствор поваренной соли.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам регенерации исчерпавших свою емкость ионитовых фильтров в системе водоподготовки котельных, ТЭЦ, в системе обессоливания очистных сооружений сточных вод и может быть использовано в отраслях промышленности, применяющих умягченную или обессоленную воду в технологических процессах.

Известен способ регенерации отработанного катионита в процессе умягчения воды, заключающийся в том, что через отработанный катионит пропускают 6-8% -ный или концентрированный раствор поваренной соли. В процессе регенерации указанным способом происходит обратный ионообмен, когда катионы Na⁺ обмениваются на катионы Са⁺ и Мg⁺, содержащиеся в катионите [1]

К недостаткам указанного способа относится большой расход поваренной соли на регенерацию (до 50% от себестоимости умягченной вода), низкая степень очистки, обусловленная содержанием в растворе солей жесткости, которые отрицательно влияют на процесс. Кроме того, увеличивается количество сбрасываемых стоков.

Известен способ регенерации катионита, используемого для очистки природных и сточных вод путем обработки катионита 30%-ным раствором фосфорной кислоты, содержащие 1-3 г/л ионов аммония, в частности сульфата аммония. Однако применение данного способа не обеспечивает высокую степень регенерации катионита от двухзарядных ионов (порядка 88%) и требует дополнительного введения химических реагентов, увеличивая объемы перерабатываемых стоков [2]

Известен способ регенерации Na-катионитового фильтра, истощенного в режиме умягчения воды, осуществляемый путем взрыхления ионита в 3 стадии: сначала 3%-ным раствором поваренной соли при скорости 3-4 м/ч до вытеснения из истощенного ионита частично умягченной воды, затем раствором соли той же концентрации при скорости в 2-5 раз больше первоначальной и далее вытесненной из ионита на 1-ой стадии водой при скорости 5-14 м/ч. Далее осуществляют отмывку ионита, электродиализ отмывочной воды и возврат его на стадию отмывки ионита [3]

Указанный способ позволяет уменьшить сброс стоков регенерации в водоемы, однако имеет невысокую степень регенерации, технологически трудоемок и незначительно увеличивает фильтроцикл катионитового фильтра.

Целью изобретения является увеличение фильтроцикла загрузки катионита, повышение степени регенерации катионита, насыщенного двухзарядными ионами металлов, обеспечение полного восстановления исходных характеристик катионита.

Это решается описываемым способом регенерации Nа-катионитовых фильтров, согласно которому проводят взрыхление катионита 0,03-0,05%-ным раствором фосфорорганического реагента на основе фосфоновых кислот при скорости подачи раствора 10-15 м/с, регенерацию путем последовательной обработки катионита регенерационным раствором стадии взрыхления в количестве 2-2,5 объема на 1 объем катионита и раствором поваренной соли. Отмывку катионита ведут водой.

Регенерацию катионита проводят обычно 5-6%-ным раствором поваренной соли.

В качестве фосфорсодержащего органического реагента используют комплексоны выпускаемые промышленностью марки: ОЭДФ, НТФ, Дифанат, ИОМС-1 и другие фосфорорганические комплексоны на основе фосфоновых кислот.

НТФ (ТУ 6-09-52-83-86) представляет собой комплексообразующий реагент на основе нитрилотриметилфосфоновой кислоты.

ОЭДФ гидроксиэтилиденфосфоновая кислота (ТУ-6-09-53-72-87).

Дифанат (ТУ-6-09-20-235-93) композиционная система на основе солей нитрилотриметилфосфоновой кислоты.

ИОМС-1 (ТУ-6-05-211-1153-83) композиционная система метилфосфоновых производных хлористого аммония.

Согласно предлагаемому способу на первом этапе регенерации катионита полифосфатами образуются комплексы последних с катионами двухвалентных металлов, являющихся слабодиссоциирующимися, вследствие чего равновесие процесса смещается в сторону десорбции двухзарядных катионов и обеспечивается высокая степень их извлечения из катионита. Наиболее оптимальными величинами на первой стадии регенерации катионита является скорость подачи регенерационного раствора 10-15 м/с, обеспечивающая интенсивное взрыхление катионита, и количество регенерационного раствора, равное 2-2,5 объема на 1 объем катионита при концентрации полифосфата 0,03-0,05 мас. Уменьшение количества раствора снижает глубину очистки в 2-3 раза, а увеличение приводит к непроизводительному увеличению объемов перерабатываемых или сбрасываемых стоков. Снижение концентрации полифосфатов не дает ожидаемого эффекта и приводит к снижению степени регенерации катионита, а увеличение ведет к непроизводительному расходу реагентов.

Время регенерации на первой стадии 10-20 мин, увеличение времени дополнительного эффекта не дает. В процессе обработки очищенного катионита раствором NaCl катионит полностью переходит в Na⁺ форму при выдержке его в растворе поваренной соли в течение 15-20 мин. Раствор поваренной соли сливают в бак приготовления и используют повторно до проявления в нем ионов жесткости. Отмывка катионита проводится водой в прямоточном режиме при обычных скоростях потока в течение 15-20 мин.

Время одного цикла регенерации 1 ч, при этом происходит полное восстановление исходных характеристик катионита, устойчивое увеличение фильтроцикла в 2-3 раза, сокращается расход воды на отмывку катионита и сброс реагентов с регенерационными водами.

П р и м е р 1. 100 мл отработанного катионита, содержащего после стадии сорбции катионов из воды 0,86 г/экв Са⁺, 0,53 г-экв Mg⁺, заливают раствором фосфорорганического комплексона марки ИОМС-1 в количестве 250 мл с концентрацией 30 мг/л (0,03 мас.). Катионит перемешивают в течение 5-10 мин и выдерживают в растворе еще 10 мин. Раствор сливают, катионит промывают объемом воды, заливают 5%-ным раствором NaCl и выдерживают в растворе 20 мин. После слива раствора соли катионит промывают 2-3 объемами воды. В раствор полифосфатов переходит 0,83 г-экв Са⁺ и 0,5 г-экв Mg⁺. Степень извлечения последних составляет 95,6%

П р и м е р 2. Регенерацию катионитов проводят аналогично примеру 1, только в качестве регенерирующего раствора используют раствор фосфорорганического комплексона НТФ в количестве 200 мл с концентрацией 50 мг/л (0,05 мас.). В раствор комплексона переходит 0,79 г-экв Са⁺ и 0,5 г-экв Мg⁺. Степень извлечения составляет 92,8%

П р и м е р 3. Проводят регенерацию рабочего фильтра диаметром 1,5 м, Н= 2, с загрузкой катионита (сульфоуголь) 3,6 м³. Жесткость исходной воды 4,4-5,7 г-экв/м³. Фильтроцикл 12 ч при загрузке 8 м³/ч.

После истощения загрузки Na-катионитового фильтра осуществляют взрыхление раствором ОЭДФ с концентрацией 40 мг/л. Раствор реагента в количестве 7,2 м³ подают в противоточном режиме из емкости со скоростью 10-15 м/с, обеспечивающей достаточное взрыхление катионита. Катионит выдерживают в растворе 20 мин. после чего раствор сливают и собирают в отдельную емкость. Затем осуществляют обработку фильтра 5%-ным раствором поваренной соли в количестве 5,4 м³, выдерживают в растворе соли 15-20 мин. Отработанный раствор соли собирают в отдельную емкость и используют повторно. Затем проводят отмывку фильтра сверху вниз водой в течение 15-20 мин при обычных скоростях потока. Отмывочные воды используют повторно.

В результате проведенной регенерации рабочего фильтра произошло полное восстановление исходных характеристик катионита и устойчивое увеличение фильтроцикла в 3 раза, сократилось время отмывки фильтра, а экономия воды при отмывке составила 50%60% что значительно сократило количество сбросных вод.