шихта для получения кристаллов муллита и способ получения кристаллов муллита

Формула изобретения

1. Шихта для получения кристаллов муллита, содержащая глинозем, кремнезем, фтористый алюминий и муллит, отличающаяся тем, что она содержит указанные компоненты в следующем соотношении, мас.%:

Глинозем - 4,7 - 18,3

Кремнезем - 37,1 - 38,5

Фтористый алюминий - 44,5 - 55,8

Муллит - Остальное

2. Способ получения кристаллов муллита, включающий загрузку в тигель шихты, содержащей компоненты, входящие в состав муллита, и ее нагрев при 1120 - 1250^oС в атмосфере газообразного агента, отличающийся тем, что в качестве компонентов шихты берут глинозем, кремнезем, фтористый алюминий и муллит при следующем их соотношении, мас.%:

Глинозем - 4,7 - 18,3

Кремнезем - 37,1 - 38,5

Фтористый алюминий - 44,5 - 55,8

Муллит - Остальное

в качестве газообразного агента используют тетрефторид кремния при давлении 0,05 - 0,2 МПа и нагрев ведут в течение 6 - 18 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к составам шихты и способам получения методом твердофазного синтеза игольчатых и нитевидных кристаллов муллита, которые могут быть использованы в качестве армирующего материала в различных композициях или наполнителях в неорганических фильтрах и в качестве матрицы для нанесения катализаторов. Известна шихта для изготовления огнеупорного материала муллитового состава [1] содержащая, мас. Глинозем 0,1-5,0 Кремнезем 4,0-20,0 Фтористый алюминий 0,1-15,0 Борная кислота или борный ангидрид 0,1-12,0 Нитевидные кристаллы муллита 5,0-39,8 Гидролизованный тетра- этоксисилан 47,0-50,0

Изготовленный путем обжига при 1550-1700^оС материал представляет собой механически прочную керамику, образованную нитевидными кристаллами муллита с примесью корунда, тридимита и оксида бора.

Недостаток известного технического решения невозможность получения муллита в виде сферолитов.

Известен способ получения нитевидных кристаллов муллита из шихты, содержащей источники SiO₂ и Al₂O₃, например Si(OC₂H₅)₄ и Al(NO₃)₃^.9H₂O, которые при прокаливании разлагаются с выделением большого количества газов [2] Эти компоненты смешивают в пропорции, соответствующей составу муллита, с добавкой 1-30 ат. AlF₃.

Смесь загружают в тигель и прокаливают в течение 0,5-10 ч при 800-1600^оС в кислородсодержащей атмосфере.

Недостаток известного технического решения невозможность получения муллита в виде сферолитов.

Поставленная цель достигается тем, что шихта для получения кристаллов муллита содержит следующие компоненты, мас. Глинозем 4,7-18,3 Кремнезем 37,1-38,5 Фтористый алюминий 44,5-55,8 Муллит Остальное

Способ получения кристаллов муллита включает загрузку в тигель шихты, содержащей указанные компоненты, ее нагрев при 1120-1250^оС в атмосфере газообразного тетрафторида кремния при давлении 0,05-0,2 МПа. Нагрев ведут в течение 6-18 ч.

Существенным отличием предложенной шихты от прототипа является использование меньшего количества компонентов и количественные пределы содержания отдельных компонентов. Предложенный способ отличается от прототипа использованием шихты состава: глинозем, кремнезем, фтористый алюминий, муллит в определенном количественном соотношении и нагревом в течение 6-18 ч в атмосфере газообразного тетрафторида кремния при давлении 0,05-0,2 МПа.

Пределы содержания компонентов в шихте установлены опытным путем. Нижний предел содержания муллита обусловлен началом образования сферолитов муллита. При содержании в шихте более 1% порошка муллита сферолиты синтезированного муллита имеют микроскопические размеры. Пределы содержания глинозема, кремнезема и фтористого алюминия обеспечивают оптимальное протекание твердофазовой реакции и образование мономинерального конечного продукта без примесей. Параметры, характеризующие способ получения сферолитов муллита, определены экспериментально. При давлении газообразного тетрафторида кремния менее 0,05 МПа образуется муллит в виде спутанно-волокнистой массы, при давлении выше 0,2 МПа в виде крупноигольчатого агрегата. При выдержке менее 6 ч сферолиты не успевают образоваться во всей массе шихты; выдержка свыше 18 ч малоэффективна.

Полученный конечный продукт существенно отличается от известных нитевидных кристаллов муллита. Он представлен сферическими частицами муллита диаметром 2-8 мм. Каждая такая частица имеет достаточную механическую прочность, является сферическим поликристаллом муллита, имеющим радиальнолучистое строение, и образована игольчатыми кристаллами муллита длиной 0,1-0,5 мм и диаметром 0,5-10 мкм.

Для приготовления шихты исходные компоненты измельчают в порошок (размер частиц 10-40 мкм) в шаровой мельнице. Приготовленную смесь загружают в толстостенный стальной тигель, который герметизируют сваркой и помещают в электропечь с восстановительной атмосферой. Составы шихты, параметры процесса и характеристика конечного продукта приведены в таблице.

Конечный продукт представлен мономинеральным легковесным спеком белого цвета, легко разрушается при механическом воздействии на отдельные сферолиты диаметром 2-8 мм. Насыпная плотность муллита 0,21-0,27 г/см³, кажущаяся плотность 0,57-0,65 г/см³, открытая пористость 72-78%

Использование изобретения обеспечивает получение муллита в виде сферолитов, которые могут быть использованы в различных композитах и устройствах.