способ получения синтетической бирюзы

Классы МПК:C01B25/26 фосфаты
C04B30/00 Составы искусственных камней, не содержащие связующих
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Алехина Наталия Сергеевна,
Богомолов Борис Петрович,
Гулиш Ольга Константиновна,
Дикова Людмила Константиновна,
Фуки Валентина Константиновна
Приоритеты:
подача заявки:
1991-10-17
публикация патента:

Изобретение относится к способам получения искусственных поделочных камней, в частности бирюзы, и может быть использовано для производства товаров народного потребления. Поставленная цель достигается тем, что проводят смешение медьсодержащих и алюминийсодержащих соединений, фосфорной кислоты и добавок при комнатной температуре, термообработку при атмосферном давлении и температуре 110 - 130oС в течение 0,25 - 0,5 ч, измельчение и прессование под давлением 12,5 - 25 кбар и комнатной температуре, а в качестве добавок используют соединения, содержащие щелочно-земельные металлы. 4 з. п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОЙ БИРЮЗЫ, включающий смешение фосфорной кислоты с медь- и алюминийсодержащими соединениями, измельчение и термообработку, отличающийся тем, что смешение всех соединений осуществляют при комнатной температуре, измельчение проводят после смешивания и термообработки, после чего осуществляют прессование под давлением 12,5 - 25,0 кбар.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку ведут при 110 - 130oС.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что термообработку ведут в течение 0,25 - 0,5 ч.

4. Способ пп. 1-3, отличающийся тем, что прессование ведут при комнатной температуре.

5. Способ по пп.1-4, отличающийся тем, что на смешение подают соединения, содержащие щелочноземельные металлы.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения искусственных поделочных камней, в частности бирюзы, и может быть использовано для производства товаров народного потребления.

Известен способ получения синтетической бирюзы, включающий смещение тонкорастертых сульфатов и фосфатов металлов и нагревание смеси [1]

Недостатком этого способа является тот факт, что изучение ее под микроскопом обнаруживает пятнистую структуру, которая не характерна для природной бирюзы.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ получения вяжущего, включающий смешивание при нагревании соли меди и фосфорной кислоты, затем добавления к полупродукту гидроксида алюминия [2]

Недостатком данного способа является то, что упомянутый материал содержит водорастворимые соединения меди и алюминия, что приводит к вымыванию их из полученного продукта и разрушению его. Кроме того, отсутствие стадии прессования и удаления побочных продуктов (кроме соединений, входящих в состав бирюзы) приводит к уменьшению плотности материала, механической прочности (при шлифовке и обработке рассыпается) и очень долгому затвердеванию после окончательного смешивания несколько суток при комнатной температуре.

Предложенный способ устраняет указанные недостатки.

Сущность изобретения состоит в том, что смешивают медьсодержащую, алюминийсодержащую компоненты, фосфорную кислоту и возможные добавки, содержащие щелочно-земельные металлы, при комнатной температуре, проводят термообработку при 110-130оС в течение 0,25-0,5 ч, измельчение и прессование под давлением 12,5-25 кбар при комнатной температуре.

Отличием предложенного способа является то, что смещение всех компонент ведут при комнатной температуре, термообработку при 110-130оС в течение 0,25-0,5 ч, измельчение проводят после термообработки, после чего прессуют под давлением 12,5-25 кбар при комнатной температуре.

Смешивание всех компонентов при комнатной температуре сокращает время синтеза и упрощает технологию, нагревание компонентов при смешивании нецелесообразно, так как дальнейшая термообработка при атмосферном давлении вне закрытой пресс-формы не требует предварительного удаления воды и сушки.

Термообработка при атмосферном давлении при температуре 110-130оС позволяет провести как удаление лишней воды после смешивания реагентов, так и завершить все химические и физико-химические процессы, протекающие при смешивании. Проводить термообработку при более высокой температуре нецелесообразно, так как излишнее повышение температуры может привести к разрушению кристаллогидратов, дающих необходимую окраску материалу, нагревание ниже 110оС не позволяет удалить избыточный растворитель.

Проведение термообработки в течение более получаса не имеет смысла, так как все необходимые процессы успевают закончиться за указанное время. Нагревание и выдержка менее 15 мин не достаточна для испарения растворителя, что может привести к меньшей прочности конечного продукта.

Измельчение необходимо проводить после термообработки, а не до нее, так как проведение термообработки в открытом тигле не требует увеличения поверхности для удаления растворителя, что достигается благодаря проведению процесса при атмосферном давлении и температуре несколько более высокой температуры кипения растворителя, при прессовании достигается максимальное уплотнение, и для того, чтобы поместить полупродукт в контейнер для прессования необходимо измельчение образовавшихся комочков и отдельных кристаллов. Кроме того, при измельчении и помещении в контейнер достигается большая гомогенизация продукта.

Прессование ведут при комнатной температуре, так как одновременное нагревание при прессовании излишне, корректировка состава и реакции завершены при термообработке до прессования. Величина давления прессования, составляющая 12,5-25 кбар, позволяет получить продукт, обладающий свойствами природной бирюзы, в то время как использование более низких давлений уменьшает прочность получаемого материала, использование более высоких давлений приводит к плотности более высокой, чем плотность природной бирюзы, и к структурным отклонениям.

Добавление к смеси соединений, содержащих щелочно-земельные металлы позволяет получать образцы с более гладкой и блестящей поверхностью, чем образцы всех остальных составов.

П р и м е р 1. В стеклянном стакане смешивают 11,1 г (CuOH)2СО3, 30,6 г Al(OH)3, 45 г (26,5 мл) 85% концентрированной Н3РО4. Смесь помещают в сушильный шкаф и выдерживают 15 мин при 110оС. После охлаждения продукт растирают в ступке, добавляют несколько капель (2-3) раствора кислоты (Н3РО4 конц. и Н2О в соотношении 1:1), помещают в контейнер типа "тороид" и обрабатывают давлением 12,5 кбар в течение 15 мин.

После снятия давления из контейнера вынимают образец цилиндрической формы сине-зеленого цвета, аналогичный по цвету природной бирюзе. Плотность полученного материала способ получения синтетической бирюзы, патент № 2055810 способ получения синтетической бирюзы, патент № 2055810 2,61 г/см3, твердость по шкале Мооса 4. Рентгенофазовый анализ, сделанный для полученной предлагаемым способом и природной бирюзы, показал идентичность спектров с более размытыми пиками в случае природной бирюзы. При погружении образца в воду и выдержки в течение 10-12 часов образец не изменяется.

Результаты некоторых других опытов представлены в таблице.

В качестве медьсодержащей компоненты может быть использован оксид меди (II), фосфаты меди, любые легкоразлагающиеся при термообработке соли меди, в качестве добавки, содержащей щелочно-земельный металл, можно использовать также их оксиды, гидрооксиды, фосфаты, легкоразлагающиеся при термообработке соли.

Плотность всех образцов, полученных предлагаемым способом составляет 2,58-2,63 г/см3, твердость по шкале Мооса способ получения синтетической бирюзы, патент № 2055810 4.

Таким образом, сравнение предлагаемого способа с прототипом показали, что использование режимов и последовательности операций, указанных в прототипе, непригодно для получения качественного продукта даже при использовании рецептуры прототипа, наличие растворимых солей меди и алюминия в составе продукта по рецептуре прототипа приводят к вымыванию их и разрушению материала. Кроме того, применение предлагаемого способа позволяет быстро без дополнительной сушки получать продукт практически неотличающейся по своим свойствам от природной бирюзы.

Класс C01B25/26 фосфаты

способ кристаллизации фосфатов рзм из растворов экстракционной фосфорной кислоты -  патент 2529228 (27.09.2014)
способ получения антикоррозионного пигмента - фосфата хрома -  патент 2510410 (27.03.2014)
способ подготовки шихты для получения биокерамики -  патент 2431627 (20.10.2011)
неорганический пигмент на основе пироксенов и способ его получения -  патент 2269553 (10.02.2006)
способ переработки фосфатного сырья на обесфторенный фосфат -  патент 2196121 (10.01.2003)
способ получения антикоррозионного пигмента на основе модифицированного фосфата цинка -  патент 2177488 (27.12.2001)
способ получения металлофосфатных связующих -  патент 2160703 (20.12.2000)
двойной фосфат ca19cu2(po4)14 в качестве материала для очистки газовых смесей от водорода -  патент 2129983 (10.05.1999)
способ получения модифицированного фосфата цинка -  патент 2087504 (20.08.1997)
способ получения гидрофосфата кобальта полуторагидрата -  патент 2024428 (15.12.1994)

Класс C04B30/00 Составы искусственных камней, не содержащие связующих

Наверх