способ получения порошка композиционного материала системы tib₂-fe

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА СИСТЕМЫ TIB₂-FE, включающий смешивание исходных компонентов, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют оксид титана, ферробор и углерод, при этом перед смешиванием ферробор измельчают до размера частиц порошка менее 100 мкм, а после смешивания смесь нагревают при 1400 - 1500^oС в течение 0,5 - 4,0 ч при остаточном давлении не более 10^-3 Па.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков композиционных материалов на основе диборидов титана, и может быть использовано для изготовления наплавочных материалов и для получения материалов инструментального и конструкционного назначения.

Известен способ получения порошковой смеси композиционного материала системы TiB₂ Fe, включающий смещение порошков диборида титана и железа в вибрационной мельнице в течение 20 ч при соотношении шары: шихта (6-7):1, [1] Недостатками этого способа являются недостаточная спекаемость порошков и низкая прочность композиционных материалов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения смеси порошков TiB₂-Fe, включающий смешение порошков TiB₂ и Fe в среде керосина или ацетона в течение 10-24 часов [2]

Недостатками этого способа являются недостаточная спекаемость порошков и низкая прочность композиционных материалов.

Названные недостатки устраняются путем следующего технического решения.

В способе получения порошка композиционного материала системы TiB₂-Fe, включающем приготовление смеси, содержащей диборид титана и железо, смесь готовят из оксида титана, ферробора, измельченного до размера частиц порошка менее 100 мкм и углерода, при расчетном соотношении компонентов, обеспечивающем минимальное содержание кислорода и углерода в TiB₂-Fe, нагревают в течение 0,5-4,0 часа при температуре 1400-1500^оС, при остаточном давлении не более 10^-3 Па.

В изобретении в качестве исходных соединений титана используют оксид титана TiO, полученный охрупчиванием в кислородсодержащей среде титановой стружки или губки, с последующим измельчением. Изготовление композиционного материала по предлагаемой технологии позволяет получить более гомогенное распределение железа и диборида титана и образование структуры, в которой каждая частица TiB₂ покрыта оболочкой Fe. Это подтверждена исследованием полученного композиционного материала методом электронной микроскопии. Данная структура способствует улучшению прочностных свойств композиционных материалов системы TiB₂-Fe и улучшению спекаемости смеси порошков TiB₂ и Fe.

Измельчение слитков ферробора до размера частиц менее 100 мкм объясняется тем, что при большем размере частиц спекаемость TiB₂-Fe снижается. Выбор температуры 1400^оС и продолжительности 0,5 ч при этой температуре в качестве нижних пределов температуры и продолжительности нагрева объясняется тем, что при меньших температурах и продолжительности выдержки не удается получить гомогенную смесь TiB₂ Fe, что негативно отражается на прочности композиционных материалов. Выбор температуры 1500^оС и продолжительность выдержки 4, при этой температуре в качестве верхних пределов температуры и продолжительности нагрева объясняется тем, что при более высоких температурах и продолжительностях выдержки наблюдается образование жидкой фазы, что препятствует получению гомогенной смеси TiB₂-Fe и, следовательно, снижается спекаемость порошков TiB₂ Fe. Остаточное давление при нагревании не более 10^-3 Па выбрано в связи с тем, что повышение давления более 10^-3 Па не обеспечивает минимальное содержание кислорода и углерода в системе TiB₂-Fe, что в свою очередь снизит ее прочностные характеристики.

П р и м е р 1. Отходы ферробора, содержащие 20% бора, измельчают в течение 1 ч, при соотношении шары: шихта 6:1, просеивают через сито 100 мкм и смешивают с оксидом титана, полученным из стружки титана, и углеродом. Компоненты берут в соотношении: 35,6 г оксида титана, 58,3 г ферробора и 6,1 г углерода. Полученную смесь нагревают при температуре 1400^оС в течение 0,5 ч при остаточном давлении 10^-3 Па. Спек измельчают в шаровой вибрационной мельнице в течение 4 ч. Рентгенофазовый анализ показал наличие только двух фаз: TiB₂ и Fe. Исследование полученного материала методом электронной микроскопии показал, что каждая частица TiB₂ покрыта оболочкой железа. Смесь замешивают с пластификатором и образцы прессуют при давлении 200 МПа. После предварительного спекания при температуре 800^оС и окончательного спекания при температуре 1500^о в течение 0,5 ч относительная плотность образцов составляла 95,6% Прочность при изгибе равна 1200 МПа.

П р и м е р 2. Отходы ферробора, содержащие 30% бора, измельчают в течение 2,5 ч при соотношении шары: шихта 6:1, просеивают через сито 80 мкм и смешивают с оксидом титана, поученным из стружки титана, и углеродом. Компоненты берут в соотношении: 42,1 г оксида титана, 50 г ферробора и 7,2 г углерода. Полученную смесь нагревают при температуре 1450^оС в течение 2,5 ч при остаточном давлении 10^-3 Па. Спек измельчают в шаровой вибрационной мельнице в течение 6 ч. Рентгенофазовый анализ показал наличие только двух фаз: TiB₂ и Fe. Исследование полученного материала методом электронной микроскопии показал, что каждая частица TiB₂ покрыта оболочкой железа. Смесь замешивают с пластификатором и образцы прессуют при давлении 200 МПа. После предварительного спекания при температуре 800^оС и окончательного спекания при температуре 1550^оС в течение 1 часа относительная плотность образцов составляла 95,2 Прочность при изгибе 1150 МПа.

П р и м е р 3. Отходы ферробора, содержащие 45% бора, измельчают в течение 4 часов при соотношении шары: шихта 6:1, просеивают через сито 56 мкм и смешивают с оксидом титана, полученным из стружки титана, и углеродом. Компоненты берут в соотношении: 48 г оксида титана, 43 г ферробора и 9 г углерода. Полученную смесь нагревают при температуре 1500^оС в течение 4 ч при остаточном давлении 10^-3 Па. Спек измельчают в шаровой вибрационной мельнице в течение 6 ч. Рентгенофазовый анализ показал наличие только двух фаз: TiB₂ и Fe. Исследование полученного материала методом электронной микроскопии показал, что каждая частица TiB₂ покрыта оболочкой железа. Смесь замешивают с пластификатором и образцы прессуют при давлении 200 МПа. После предварительного спекания при температуре 800^оС и окончательного спекания при температуре 1600^оС в течение 2 ч относительная плотность образцов составляла 95% Предел прочности при изгибе 1100 МПа.

П р и м е р 4. (За пределами предлагаемых режимов). Отходы ферробора, содержащие 30% бора, измельчают в течение 0,5 ч при соотношении шары: шихта 6: 1, просеивают через сито 180 мкм и смешивают с оксидом титана, полученным из стружки титана и углеродом. Компоненты берут в соотношении 48 г оксида титана, 43 г ферробора и 9 г углерода. Полученную смесь нагревают при температуре 1350^оС в течение 0,5 ч при остаточном давлении 10^-2 Па. Спек измельчают в вибрационной шаровой мельнице в течение 4 ч. Рентгенофазовый анализ показал наличие следующих фаз: диборид титана, оксид титана, железо и борид железа. Смесь замешивают с пластификатором, образцы прессуют при давлении 200 МПа. После предварительного спекания при температуре 800^оС и окончательного спекания при температуре 1600^оС в течение 2 ч, относительная плотность образцов составляла 78% Предел прочности при изгибе 80 МПа.

П р и м е р 5. (За пределами предлагаемых режимов). Отходы ферробора, содержание 45 бора, измельчают в течение 6 ч при соотношении шары шихта 6:1, просеивают через сито 56 мкм и смешивают с оксидом титана и углеродом. Компоненты берут в соотношении 48 г оксида титана, 43 г ферробора и 9 г углерода. Полученную смесь нагревают при температуре 1550^оС в течение 5 ч пир остаточном давлении 10^-3 Па. Спек измельчают в течение 5 ч при остаточном давлении 10^-2 Па. Спек измельчают в течение 4 ч в мельнице. Рентгенофазовый анализ показал наличие следующих фаз: диборид титана, железо и оксид титана. Смесь замешивают с пластификатором и образцы прессуют при давлении 200 МПа. После предварительного спекания при температуре 800^оС и окончательного спекания при температуре 1600^оС в течение 1 часа относительная плотность образцов составляла 83% Предел прочности при изгибе 200 МПа. В таблице приведены величины пределов прочности и спекаемости образцов, изготовленных на основе изобретения и по прототипу.

Таким образом, приведенные примеры показывают значительное увеличение относительной плотности после спекания (спекаемости) и прочности образцов из композиционного материала TiB₂-Fe, изготовленного по изобретению, по сравнению с прототипом. Достигается относительная плотность материала 95,0-95,6% а предел прочности при изгибе 1100-1200 МПа.

Полученный порошок композиционного материала TiB₂-Fe с успехом может применяться для изготовления наплавочных материалов и для получения инструментального и конструкционного материалов.