способ получения пористой мембраны на основе ультрадисперсного порошка

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ МЕМБРАНЫ НА ОСНОВЕ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА, включающий нанесение керамического или металлического порошка на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики, или металла и термообработку на воздухе, отличающийся тем, что наносят сухой однородный ультрадисперсный порошок, после чего его подпрессовывают до получения на поверхности слоя порошка толщиной около 1 мкм, термообработку ведут при температуре, равной 0,25 - 0,60 температуры плавления материала мембраны.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам по- лучения тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине, химии и других отраслях промышленности.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения пористой мембраны [1]

Способ включает нанесение суспензии, твердая фаза которой представляет собой смесь высокодисперсного керамического или металлического порошка и порошка алюминия, соотношение диаметра частиц которых составляет 0,1-0,05, на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики или металла, сушку носителя с нанесенным слоем на воздухе, предварительную термообработку в автоклаве в среде водяного пара при 140-170^оС, окончательную термообработку на воздухе при 400-600^оС.

Недостатком известного способа является сложность технологии изготовления, значительный разброс пор по размерам и сопротивление фильтрации.

Целью изобретения является упрощение технологии изготовления мембраны, повышение селективности мембраны, снижение сопротивления фильтрации.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики или металла наносят керамический или металлический ультрадисперсный порошок с узким распределением частиц по размерам, затем его слегка подпрессовывают и получают мембранный слой микронной толщины, а термообработку проводят при температуре, равной 0,25-0,6 температуры плавления материала мембраны.

Предлагаемое изобретение может найти применение в медицине, химии, для разделения веществ, ультрафильтрацию, гемосорбции и разделения пептидов крови.

Таким образом, предлагаемое техническое решение имеет новизну, изобретательский уровень, промышленно применимо.

Использование ультрадисперсного порошка дает возможность получения мембраны с мезопористой структурой и узким распределением объемов пор по размерам, что ведет к значительному повышению селективности мембраны.

Стадия подпрессовки нанесенного сухого ультрадисперсного порошкового слоя позволяет исключить из технологической цепочки стадии приготовления суспензии, предварительной подсушки и упаривания в автоклаве. При этом температура окончательной термообработки увеличивается незначительно (на 50-100^оС), что обеспечивается за счет такого свойства ультрадисперсных порошков, как снижение температуры спекания по сравнению с грубо- и высокодисперсными материалами.

Стадия подпрессовки обеспечивает контакт частиц слоя ультрадисперсного порошка между собой и с подложкой, дает первичное спекание (слияние) частиц в местах контактных перешейков в условиях данного механического воздействия (силы давления пресса). Заполнение пор носителя ультрадисперсным порошком обеспечивает увеличение прочности припекания слоя к подложке.

Стадия подпрессовки в совокупности с термообработкой является основой формирования пористой структуры заданных параметров. Однако сила давления на этой стадии не должна быть слишком большой, поскольку в противном случае этот может привести к значительной усадке пористости ультрадисперсного слоя и повреждению подложки.

Подпрессовка обеспечивает получение ультрадисперсного слоя толщиной 1 мкм, в достаточной степени уплотненного, однако обладающего высокоразвитой пористостью, что способствует снижению сопротивления фильтрации жидкой фазы.

Термообработка при 0,25-0,6 температуры плавления материала мембраны позволяет окончательно сформировать пористую структуру ультрадисперсного слоя и обеспечивает прочное соединение мембранного слоя с подложкой.

При температуре термообработки ниже 0,25 температуры плавления материала мембраны происходит снижение прочности связи ультрадисперсного слоя и подложки, значительно уменьшается прочность самого мембранного слоя из-за недостаточного действия таких механизмов спекания, как вязкое течение и объемно-поверхностная диффузия.

При температуре термообработки выше 0,6 температуры плавления происходит значительная усадка объема пор, образование макропористой структуры или беспористой керамики.

Способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. На пористую заготовку из оксида алюминия с пористостью 50% и диаметром пор 100-120 мкм наносят слой ультрадисперсного порошка Al₂O₃ с диаметром частиц 170-180 нм и подпрессовывают под давлением 0,4 т/см² так, чтобы поровые каналы заготовки были частично заполнены ультрадисперсным порошком, а толщина слоя на поверхности подложки составляла около 1 мкм, после чего проводят термообработку на воздухе при 450^оС.

П р и м е р 2. Мембрану синтезируют аналогично примеру 1 с тем отличием, что термообработку (спекание) проводят при температуре 620^оС.

П р и м е р 3. Мембрану изготавливают по примеру 1 с тем отличием, что термообработку производят при температуре 730^оС.

П р и м е р 4. Мембрану синтезируют по примеру 1 с тем отличием, что в качестве подложки используется пористая заготовка из оксида титана с пористостью 40% и диаметром пор 90-110 мкм и наносится слой ультрадисперсного порошка TiO₂ c диаметром частиц 150-160 нм.

П р и м е р 5. Аналогично примеру 4 с тем отличием, что термообработку проводят при 620^оС.

П р и м е р 6. Мембрану изготавливают аналогично примеру 4 с тем отличием, что термообработку проводят при 730^оС.

П р и м е р 7. Мембрану синтезируют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в качестве подложки используется пористая бронзовая заготовка с диаметром пор 150-200 мкм, наносится слой ультрадисперсного порошка меди с диаметром частиц 240-250 нм, термообработку проводят при 540^оС.

П р и м е р 8. Аналогично примеру 7 с тем отличием, что термообработку проводят при температуре 650^оС.

Параметры пористой структуры и свойства пористых мембран приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет снизить сопротивление фильтрации по жидкой фазе в 2-2,5 раза, увеличить равномерность пористой структуры мембраны в 2-3 раза, получить мезопористую фильтрующую мембрану (уменьшить размер пор со 100-600 нм до 17-35 нм) при сохранении прочности припекания нанесенного мембранного слоя к подложке.