способ получения керамики на основе муллита sinalox-m

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ МУЛЛИТА SINALOX-M путем приготовления шихты смешением порошков кремний- и алюминийсодержащих компонентов, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента используют порошок кремния, а в качестве алюминийсодержащего - нитрид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас.%:

Кремний - 14,1 - 18,6

Нитрид алюминия - 81,4 - 85,9

при этом при смешении компонентов соблюдают атомное соотношение кремний : алюминий 1 : 3 - 4, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, химии, машиностроении, медицине, радио-, электро- и теплотехнике.

Известно, что муллит имеет формулу 3Al₂O₃ 2SiO₂. Материал на его основе отличается разнообразием свойств и характеристик, что определяется составом исходной шихты, условиями ее обработки и составом и структурой керамики.

Известно получение керамики на основе муллита путем приготовления шихты из водного раствора нитрата алюминия (Al(NO₃)₃ 9H₂O) и тетраэтилортосиликата (Si(OC₂H₅)₄), взятых в соотношении, обеспечивающем получение после пиролиза раствора при 873 К порошка с содержанием оксида алюминия 60-78% Этот порошок подвергали прокаливанию при 1223 К в течение 1 ч, тонкому измельчению с последующим формованием заготовок, обжиг которых проводили на воздухе при 1923 К в течение 4 ч [1]

Однако при этом получают керамику муллито-кремнеземистого состава и используют двухстадийную технологию, что в ряде случаев нецелесообразно.

Анализ источников информации показывает, что наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту является способ получения керамики на основе муллита, который предусматривает смешение порошков корунда и алюмосиликатного стекла системы SiO₂-Al₂O₃-MgO, взятых в соотношении, мас. (40-60) (60-40), с последующим введением связки, формованием заготовок и их обжигом на воздухе при температурах 1720-1820 К в течение 1 ч [2]

Этот способ принят нами за прототип, причем следует отметить, что керамика, полученная по этому способу, содержит до 30% посторонних фаз, в том числе до 10% стеклофазы, что отражается на диэлектрических характеристиках.

Основной задачей предложенного изобретения является получение по одностадийной технологии (путем совмещения синтеза и спекания) однофазной керамики из муллита с термостабильными диэлектрическими характеристиками.

Решение поставленной задачи осуществляли путем приготовления шихты смешением порошков кремний- и алюминийсодержащего компонентов, формовки заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере.

При этом согласно изобретению в качестве кремнийсодержащего компонента используют порошок кремния, а в качестве алюминийсодержащего нитрид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас.

Кремний 14,1-18,6

Нитрид алюминия 81,4-85,9 причем при смешении компонентов соблюдают следующее атомное соотношение кремния и алюминия Si Al от 1 3 до 1 4, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Сущность предложенного способа получения заключается в том, что на первом этапе путем совместного помола готовят исходную шихту из порошков кремния (Si) и нитрида алюминия (AlN) при соблюдении вышеуказанных количественных соотношений; на втором этапе из полученной шихты готовят формовочную массу, формуют заготовки и обжигают их в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении не ниже 10 Па (10^-4 атм и выше) при температурах 1670-1970 К до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

После охлаждения получали однофазную керамику на основе муллита, отличающуюся тонкозернистой структурой, повышенной механической прочностью и термостабильными диэлектрическими характеристиками. При этом имеет место увеличение съема готовой продукции до 41% при прочих равных условиях, поскольку в рамках предложенного способа из 100 кг шихты удается получить до 141 кг керамики из муллита.

Важным моментом предложенного технического решения является тот факт, что в процессе окислительного обжига заготовок из кремния и нитрида алюминия в газовую атмосферу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически весьма благоприятно. Таким образом технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной смеси, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, что и составляет сущность заявленного способа.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления способа не удается решить основную задачу предложенного изобретения получить однофазную тонкозернистую керамику из муллита с повышенной прочностью и термостабильными диэлектрическими характеристиками.

Петрографический, рентгенофазовый и ИК-спектральный анализы подтвердили, что в рамках предложенного способа действительно достигается поставленная в изобретении задача удается получить тонкозернистую однофазную керамику из муллита, свойства которой представлены в таблице.

П р и м е р 1. Смешивают 37,2 г порошка кремния (Si, KpI, ГОСТ 2169-79) и 162,8 г нитрида алюминия (AlN, ТУ 6-09-110-75) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту, содержащую 18,6 мас. кремния и 81,4 мас. нитрида алюминия при атомном соотношении кремний: алюминий Si Al 1 3, в которую вводят 6 г парафина. Затем гранулированием получают пресс-порошок, из которого при 300 МПа формуют заготовки и обжигают их на воздухе при 1170 К до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают 282,2 г керамики на основе муллита, выход которой составил 141%

П р и м е р 2. Смешивают 28,2 г порошка кремния (Si, KpI, ГОСТ 2169-79) и 171,8 г нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту, содержащую 14,1 мас. кремния и 85,9 мас. нитрида алюминия при атомном соотношении кремний алюминий Si Al 1 4, в которую вводят 6 г каучука. Затем путем гранулирования получают пресс-порошок, из которого при 300 МПа формуют заготовки и обжигают их на воздухе при 1870 К до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают 274 г керамики на основе муллита, выход которой составил 137%

Основные свойства и характеристики полученной керамики на основе муллита представлены в таблице в сравнении с характеристиками прототипа.

Анализ полученных результатов и данных, представленных в таблице показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена тонкозернистая однофазная керамика из муллита с зернами округлой формы, что положительным образом проявляется при электрофизических испытаниях, которые подтверждают повышенную термостабильность керамики, пониженные значения диэлектрической проницаемости и диэлектрических потерь при одновременном проявлении повышенных прочностных характеристик керамики из муллита (SINALOX-M), выход которой составляет 137 141%