способ получения корундовой керамики nalox-fs

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ NALOX-FS путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащей шихты и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента шихты используют нитрид алюминия, а в шихту дополнительно вводят кремний при следующих соотношениях, мас.%:

Нитрид алюминия - 97,2 - 99,9

Кремний - 0,1 - 2,8

причем обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе тугоплавких оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известно, что керамику, содержащую в своем составе более 95% -оксида алюминия, называют корундовой. Эта керамика обладает комплексом ценных свойств, уровень проявления которых определяется рядом факторов, включая вид используемого сырья и добавок, их количественные соотношения, режимы и условия осуществления технологического процесса ее изготовления [1]

Известный способ получения высокопрочной корундовой керамики предусматривает приготовление раствора соли алюминия, введение добавок (соли иттрия, магния и др. ) совместное соосаждение гидрооксидов, отделение осадка, его сушку и прокаливание, гидростатическое прессование заготовок и их спекание в газостате при 1670-1970 К и давлении аргона 30 МПа, что сложно в аппаратурном оформлении способа получения и требует применения растворов едких реагентов [2]

Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ получения корундовой керамики путем реакционного спекания в кислородсодержащей атмосфере при 1520 К заготовок, отформованных из порошка алюминия, причем до обжига заготовки увлажняли водой, помещали в автоклав и затем обрабатывали парами воды при 450-490 К и давлении 2,5 МПа [3]

Этот способ, выбранный нами за прототип, предусматривает использование уникального технологического оборудования, а условия его осуществления связаны со значительными энергозатратами на нагрев Al-порошка, при контакте паров воды с которым выделяется водород, что экологически неблагоприятно (взрывоопасно).

Основной задачей предложенного изобретения является получение путем реакционного спекания корундовой керамики с тонкозернистой структурой при одновременном улучшении экологических условий ее производства.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения корундовой керамики путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащей шихты и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению в качестве алюминийсодержащего компонента шихты используют нитрит алюминия, а шихта дополнительно содержит кремний при следующих количественных соотношениях, мас.

Нитрид алюминия 97,2-99,9

Кремний 0,1-2,8, причем обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смешивают порошки кремния и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100 мас. ) и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 100-300 МПа. Высушенные заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы этих обжигаемых заготовок.

В ходе окислительного обжига в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, в отличии от выделения водорода по прототипу, а при подготовке шихты и заготовок не используют растворы едких реактивов, что с точки зрения экологической безопасности весьма благоприятно.

При выходе за указанные пределы соотношений компонентов или при нарушении других условий не удается решить основную задачу изобретения, получить реакционноспеченную корундовую керамику с тонкозернистой структурой по одностадийной технологии путем совмещения процессов синтеза и спекания.

Следует отметить, что предложенный способ позволяет существенно улучшить экологическую обстановку и упростить технологию за счет исключения ряда операций при подготовке шихты, формовании заготовок, а также при подготовке и проведении окислительного обжига.

Таким образом технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгеновского, ИК-спектрального и электронномикроскопического анализов получить тонкозернистую реакционноспеченную корундовую керамику.

П р и м е р 1. Смешивали 194,4 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ6-09-110-75) и 5,6 г порошка кремния (Si, KpO, ГОСТ 2169-69) и подвергали помолу на планетарной мельнице. При этом получали шихту, содержащую 97,2 мас. AlN и 2,8 мас. Si, в которую вводили 8 г парафина и гранулированием получали пресспорошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 254 г реакционноспеченной корундовой керамики, выход которой составил 127%

П р и м е р 2. Смешивали 199,8 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ88-20-40-82) и 0,2 г порошка кремния (Si, KpO, ГСТ 2169-69) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую 99,9 мас. AlN и 0,1 мас. Si. В полученную шихту вводили 6 г каучука, гранулированием получали пресспорошок и при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг заготовок осуществляли при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 248 г реакционноспеченной корундовой керамики, выход которой составил 124%

Основные свойства полученной корундовой керамики представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики по прототипу.

Анализ результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена реакционноспеченная корундовая керамика (NALOX-FS), которая характеризуется пониженным размером зерен и повышенным пределом механической прочности, а способ ее получения реализован при экологически благоприятных условиях и режимах.