способ определения степени замещения целлюлозы
Классы МПК: | G01N24/08 с использованием ядерного магнитного резонанса |
Автор(ы): | Грунин Юрий Борисович[RU], Гогелашвили Гоча Шотаевич[RU], Иоелович Михаил Яковлевич[LV] |
Патентообладатель(и): | Марийский политехнический институт (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-05-22 публикация патента:
27.01.1996 |
Использование: в науке, технике и промышленности, где требуется количественное определение протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах. Сущность изобретения: образцы исходного и обработанного материалов высушивают до постоянной массы, после чего возбуждают сигнал свободной индукции раздельно в исходном и обработанном образцах и регистрируют амплитуду короткой компоненты, по результатам измерений определяют степень ацетилирования по соответствующей формуле. 1 ил., 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЗАМЕЩЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий возбуждение и регистрацию характеристического сигнала исследуемого образца, определение параметра сигнала, по которому судят о степени замещения, отличающийся тем, что в качестве характеристического сигнала регистрируют сигнал свободной индукции (ССИ) протонов, дополнительно регистрируют его для эталонного образца, определяют амплитуды коротких компонентов сигналов как для исследуемого, так и для эталонного образцов, расчитывают параметр K по формулеK = 1-Aикmэ/Aэкmи,
где A"к и Abк - соответственно амплитуды короткой компоненты ССИ эталонного и исследуемого образцов;
mэ и mи - соответственно массы эталонного и исследуемого образцов, предварительно высушенных до постоянной массы.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах в физических, химических, биологических и технологических процессах. Известен химический способ определения степени замещения, заключающийся в выборочном замещении первичных и вторичных гидроксильных групп различными йодосодержащими реактивами, в котором по содержанию йода, вступившего в реакцию, судят о степени замещения целлюлозы [1]Недостатком указанного способа является длительность процесса определения, невысокая точность результатов. Наиболее близким к изобретению является способ определения степени замещения по смещению инфракрасного спектра [2]
Недостатками этого способа являются сложность и трудоемкость приготовления образцов. Технический результат изобретения экспрессность, высокая точность и достоверность результатов. Для этого в способе определения степени замещения целлюлозы исходный и обработанный образцы исследуемого материала высушивают до постоянной массы, взвешивают, возбуждают сигнал свободной индукции (ССИ) раздельно в исходном и обработанном образцах и регистрируют амплитуду короткой компоненты ССИ. По результатам измерений определяют параметр К, по которому судят о степени замещения целлюлозы
K 1 где Aкэ амплитуда короткой компоненты ССИ от исходного (эталонного) образца;
Aки амплитуда короткой компоненты ССИ от обработанного (исследуемого) образца;
mэ масса исходного (эталонного) образца;
mи масса обработанного (исследуемого) образца. В промышленности широко используются материалы, производные от целлюлозы, полученные методом замещения гидроксильных групп в глюкопиронозных кольцах молекулы целлюлозы [C6O7O2(OH)3]n на различные заместители. Такими материалами являются, например, нитроцеллюлоза, этилцеллюлоза, ацетатцеллюлоза и др. Физико-химические свойства этих материалов зависят от степени замещения гидроксильных групп различными радикалами. Поэтому точному определению степени замещения придается большое значение в технологии производства этих материалов. Известно, что амплитуда A сигнала свободной индукции (ССИ) пропорциональная числу протонов N вещества
A (1) где магнитный дипольный момента протона;
Ho напряженность постоянного магнитного поля. На практике удобно пользоваться числом протонов, отнесенных к единице массы вещества в исходном Nэ
Nэ (2) и обработанном Nи состоянии образца
N4 (3)
Опыт показывает, что замещенное в ходе реакции протонов пропорционально убыли амплитуды ССИ, нормированных к единице массы вещества. Из соотношений (1) (3) следует, что указанное изменение числа протонов адекватно степеням замещения
K 1 1 (4)
На чертеже представлена линейная зависимость между степенью замещения сульфатной целлюлозы, определенной химическим методом, и параметром K, определенным предлагаемым способом. На чертеже значения 1, 2 и 3 соответствуют ацетату, диацетату и триацетату целлюлозы соответственно. Способ осуществляется следующим образом. Приготавливаются образцы из исходного целлюлозного материала до замещения и из целлюлозного материала с различным временем ацетилирования. Образцы высушивают до постоянной массы при 120оС. Массу сухих образцов определяют на прецизионных весах. С целью упрощения проведения эксперимента были отобраны образцы одинаковой массы. Образцы раздельно один за другим помещают в датчик установки ядерного магнитного резонанса, воздействует на образцы импульсами, регистрируют амплитуду короткой компоненты ССИ от исходного и обработанного образцов. Результаты эксперимента приведены в таблице. Из данных таблицы видно, что процесс ацетилирования завершен по истечении 14 мин химической обработки целлюлозы трифторуксусной кислотой, другими словами завершен процесс получения триацетата целлюлозы. Опыт показывает, что аналогичные результаты характерны и для других видов целлюлозы (хлопковой, древесной, пеньковой). Предлагаемый способ является неразрушающим, отличается экспрессность, так как время измерения не превышает 1 мин, а также высокой точностью измерений.
Класс G01N24/08 с использованием ядерного магнитного резонанса