способ изготовления тонкоструктурного люминесцентного экрана фотоэлектронного прибора

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОСТРУКТУРНОГО ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ЭКРАНА ФОТОЭЛЕКТРОННОГО ПРИБОРА, заключающийся в формировании на подложке люминесцетного слоя, нанесении на него органической пленки и алюминировании, выжигании органической пленки и контроле дефектов полученного слоя, отличающийся тем, что люминесцентный слой формируют из люминофора на основе ZnS Cu Al с размером частиц в пределах 2,0 - 3,5 мкм и после контроля дефектов при несоответствии их числа допустимому удаляют металлический слой путем помещения подложки в раствор надсернокислого аммония и водного амиака с рН 8 - 9 на 1 - 3 ч, затем промывают дистиллированной водой и после повторного нанесения алюминиевого слоя и контроля при необходимости повторяют операции удаления и нанесения алюминиевого слоя и контроля по крайней мере до трех раз, до получения покрытия заданного качества.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии производства электровакуумных приборов, в частности к способам изготовления люминесцентных экранов фотоэлектронных приборов (ФЭП).

Известен способ изготовления люминесцентного экрана, заключающийся нанесении люминофора (ZnSCdSAg) на предварительно очищенную подложку, нанесении алюминиевой и органической пленки с последующим выжиганием последней.

В процессе изготовления ФЭП экран с люминесцентным слоем проходит ряд операций при высокой температуре, например выжигание органической пленки, длительное обезгаживание при изготовлении ЭФП и т.д.

Известно, что сульфидные люминофоры, активированные серебром, чувствительны к наличию примесей, которые в процессе термического воздействия на люминофор вызывают появление различных видов брака по чистоте поля зрения (ЧПЗ), например локальное снижение яркости или изменение цвета свечения. Кроме того, наличие соединений кадмия не обеспечивает высокой термической стойкости люминофора, что вызывает снижение светоотдачи при высокотемпературных операциях и не гарантирует от воздействия на кадмий окислительных процессов, в результате чего также изменяется цвет свечения и ухудшается ЧПЗ.

Указанные причины при изготовлении экранов из сульфидных люминофоров, активированных серебром, проявляются в периодически возникающем браке по ЧПЗ в виде желтых пятен. В наибольшей степени это связано с недостаточной термостойкостью соединения кадмия, возникновением пятен бурого цвета окиси кадмия и с активирующим действием примеси меди, присутствующей в воде или попадающей с арматуры и изменяющей цвет свечения в зоне воздействия. Наличие такого вида брака может резко снизить процент выхода годных изделий, а поиск источника его появления может быть трудоемким и длительным процессом. При использовании таких люминофоров предъявляются очень высокие требования к водоочистке, что значительно удорожает стоимость изделия и усложняет техническое обслуживание оборудования. Получение качественных люминофорных слоев является наиболее трудоемкой операцией при изготовлении экранов.

Вследствие недостаточной примесной стойкости таких люминофоров люминесцентные слои, годные по ЧПЗ, после химического удаления алюминиевой пленки с экранов, забракованных по дефектам органической или алюминиевой пленок, непригодны для повторного использования из-за ухудшения их ЧПЗ, что снижает процент выхода.

Наиболее близкими к технической сущности заявляемого способа являются способ изготовления люминесцентного крана из люминофора ZnSCuAl и способ регенерации забракованных экранов.

С целью повышения контрастности изобретения по первому способу в люминофор вводятся добавки Fe, Co, Ni, уменьшающие возбуждение люминофора рассеянными электродами. Повышение контрастности экрана за счет введения железа в люминофор класса сульфидов (ZnSCuAl, ZnSCdCuAl, ZnSCuAuAl, ZnSAuAl) также предлагается. Недостатком этого способа является введение гасителей люминесценции, что неизбежно вызывает снижение светоотдачи экранов и коэффициента преобразования ЭВП. Достаточная светоотдача обеспечивается в основном за счет обработки гасителями крупнозернистого люминофора со средним размером частиц 6-15 мкм и небольшой добавки (1-5%) менее крупного люминофора (3-9 мкм) без гасителей. Однако при указанных размерах частиц не могут быть получены экраны с пределом разрешения 150-200 пар мм.

Введение гасителей производится в готовый люминофор с последующей прокалкой при высокой температуре (600-1000^оС). Проведение этого процесса, состоящего из нескольких стадий, также как и введение более мелкого люминофора без гасителя являются добавочными операциями, требующими дополнительного оборудования, затрат труда и времени, что удорожает стоимость изделия.

Такой способ неприемлем при получении тонкоструктурных высокоразрешающих экранов из мелкозернистых люминофоров со средним размером зерна 2-3,5 мкм из-за снижения светоотдачи экранов.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков и обеспечение повышения параметров и увеличения выхода годных по ЧПЗ и дефектам металлизации.

Цель достигается тем, что по способу изготовления тонкоструктурного люминесцентного экрана, заключающемуся в формировании на подложке люминесцентного слоя, нанесении на него органической пленки и металлизации, выжигании органической пленки и контроле дефектов полученного слоя, люминесцентный слой формируют из люминофора на основе ZnSCuAl с размером частиц в пределах 2-3,5 мкм и после контроля при несоответствии числа дефектов допустимому удаляют алюминиевый слой путем помещения подложки в раствор надсернокислого аммония и водного аммиака с рН в пределах 8-9 на 1-3 ч, затем промывают дистиллированной водой и после повторного нанесения металлизации и контроля при необходимости повторяют операции удаления и нанесения алюминиевой пленки (по крайней мере 3 раза) до получения покрытия заданного качества.

Способ реализуется следующим образом.

На обезжиренные подложки осаждается слой люминофора либо седиментацией в растворе силиката калия, либо нанесением сухого порошка люминофора на липкий слой с последующим его выжиганием на воздухе. Сформированный слой закрепляется. На закрепленный слой люминофора наносятся органическая пленка и слой металлизации. После выжигания органической пленки напыляется второй слой металлизации, а затем экраны отбраковываются по ЧПЗ.

Контроль ЧПЗ проводится при электронном возбуждении под микроскопом с увеличением 16^х. При отсутствии бурых (желтых) точек экран считается годным, если характер и число дефектов соответствуют заданным техническим требованиям (отсутствие отрывов и нарушений пленки и т.д.).

Выход годных по ЧПЗ для экранов из люминофора увеличился с 35 до 70% При этом, несмотря на более низкую исходную яркость этого люминофора (85-88%) по сравнению с яркостью люминофора ZnSCdSAg, за счет более высокой технологической стойкости этого люминофора светоотдача экранов сохранилась на уровне экранов из люминофора ZnSCdSAg. Применение люминофора ZnSCuAl исключает появление желтых (бурых) точек, что повышает процент годных. Однако экран, изготовленный из этого люминофора, может иметь внешние дефекты на металлизации, не допустимые с точки зрения работы в приборе. Использование указанного люминофора позволяет удалять алюминиевый слой, если люминофорные слои соответствуют предъявляемым требованиям, и повторно использовать эти слои. Экраны, годные по ЧПЗ и забракованные под микроскопом по дефектам на алюминиевой пленке, погружают в раствор надсернокислого аммония и выдерживают в нем до полного растворения алюминия в течение 1-3 ч. Затем подложки с оставшимися люминесцентными слоями промывают в дистиллированной воде.

Состав раствора при следующем соотношении компонентов, мас.

Надсернокислый аммоний 1,5-2, Водный аммиак 2-3

Дистиллированная вода Остальное

За время менее 1 ч не достигается требуемый эффект растворения алюминиевой пленки. Выдержка в растворе более 3 ч приводит к повышению пористости люминесцентного слоя, а в случае экранов на ВОП дополнительно к пористости ситаллоцемента, используемого для склейки ВОП и оправы. рН раствора находится в пределах 8-9. При рН > 9 появляются дефекты люминесцентного слоя и ситаллоцемента, при рН < 8 не достигается требуемый эффект. Время хранения раствора после его приготовления не более 12 ч. По истечении этого времени происходит разложение раствора.

Из партии экранов на ВОП в количестве 100 шт. годных по ЧПЗ, но забракованных по дефектам внешнего вида по заявляемому способу было получено годных 80 экранов. Использование люминофора ZnSCuAl позволяет проводить многократную регенерацию одного и того же экрана с сохранением люминофорного слоя, что является отличительной особенностью способа. При этом качество экранов соответствует техническим требованиям. Так, например, из указанного количества экранов было получено после одного цикла 50 шт. после двух циклов 22 шт. после трех циклов 8 шт.

Таким образом, заявляемый способ за счет применения химически и термически стойкого люминофора позволяет практически в 2 раза увеличить число годных экранов по ЧПЗ и сохранить люминесцентный слой для повторного использования от 80% экранов, забракованных по дефектам металлизации. Способ позволяет сэкономить дорогостоящий люминофор, снизить затраты труда и времени на выполнение сложных технических операций по изготовлению люминофорного слоя, не требует применения дополнительного оборудования.