способ получения титанооксидных пленочных покрытий

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ путем нанесения на поверхность образца пленки из раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле и ее последующей термообработки при 400-450^oС, отличающийся тем, что пленку наносят вытягиванием образца из 8 - 32%-ного раствора тетраалкилтитаната со скоростью 10 - 20 см/мин, а термообработку проводят в течение 15 - 30 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения титаноксидных пленочных покрытий, обладающих отражающими свойствами и применяемых в строительной, автомобильной промышленности.

Известны как жидкофазные, так и газофазные методы получения титаноксидных пленочных покрытий.

Настоящее изобретение относится к менее энергоемким жидкофазным методам получения покрытий.

Известно жидкофазное нанесение титаноксидных покрытий путем распыления органических растворов титанорганических соединений (алкилтитанатов, ацетилтитаната) и последующей термообработкой нанесенных жидкостных пленок при 550-600^оС [1]

Основным недостатком данного способа, как и других способов на основе метода распыления, является недостаточная экономичность процесса, вызываемая уносом наносимых продуктов при распылении. Кроме того, метод распыления может привести к неровностям наносимого покрытия, что отрицательно скажется на потребительских отражательных свойствах покрытия.

Другой известный способ получения титаноксидного покрытия включает стадию контактирования нагретой стеклянной поверхности с распылением раствором алкилтитаната. В качестве исходного продукта используется 25-99%-ный раствор алкилтитанатов в насыщенных алифатических углеродах, керосине [2] Термообработка нанесенного покрытия в данном способе осуществляется при температуре более 150^оС, предпочтительно при 482-593^оС.

Данный способ, как и выше рассмотренный, обладает недостатками, присущими методу распыления. Кроме того, покрытия, получаемые данным способом, отражают лучи только в видимой области спектра.

Известен жидкофазный способ получения титаноксидных пленочных покрытий на стеклянной поверхности, включающий стадию распыления на предварительно нагретую до 400^оС поверхность алканольного раствора эфирного комплекса тетраалкилтитаната, имеющему концентрацию 1-10 мас. по титану [3] В пересчете на тетраалкоксид титана, в частности тетраизопропоксид титана, концентрация пленкообразующего вещества составит в известном способе 3,5-35 мас. Наносимую жидкостную пленку подвергают термообработке при температуре 500^оС.

Однако и данный способ не обеспечивает контроля за толщиной наносимой пленки, что не дает возможности получить пленки с функциональными оптическими свойствами, характеризующимися избирательным отражением в определенных областях спектра.

В качестве прототипа выбран известный способ получения титаноксидных пленочных покрытий, включающий стадию нанесения на поверхность образца пленки из раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле с концентрацией 5-20% и стадию термообработки пленки при температуре 200-700^оС [4]

Основной недостаток данного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение высокоотражающих пленочных покрытий с высоким коэффициентом отражения в широком диапазоне спектра, а именно при длине волн 400-1200 нм.

Цель изобретения повышение коэффициента отражения пленки.

Изобретение представляет собой способ получения титаноксидных пленочных покрытий нанесением на поверхность образца пленки из 8-32%-ного раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле при скорости вытягивания образца 10-20 см/мин с последующей термообработкой при 400-500^оС в течение 15-30 мин.

Новый способ отличается от известного концентрацией пленкообразующего раствора, контролированием скорости нанесения пленочного покрытия, а также условиями термообработки.

Существенное влияние на процесс оказывает концентрация исходного пленкообразующего соединения. Именно концентрация, равная 8,0-32,0% основного продукта, вместе с другими существенными признаками способа обеспечивает образование высокоотражающей пленки, характеризующейся отражением как в видимой области спектра, так и в ИК-области. При использовании же меньшей концентрации (ниже 8%) наблюдается отсутствие высокого избирательного отражения из-за образования очень тонких пленок. Увеличение же концентрации раствора выше запредельного приводит к получению неоднородной пленки с дефектами в виде трещин после проведения процесса термообработки.

Другим существенным признаком способа является строго контролируемая скорость нанесения пленки на поверхность, равная 10-20 см/мин. При получении пленочных покрытий методом окунания при контролировании скорости вытягивания образца в защищаемых пределах достигается коэффициент отражения в ИК-области (при длине волн 900-1200 нм) на уровне 40% при достаточно высоком пропускании в видимой области спектра (70-85%) и при длине волны 400-500 нм. Оптимальное отражение в видимой области спектра достигается при концентрации тетраалкилтитаната, равной 21,3% а оптимальное отражение в ИК-области достигается при концентрации, равной 8% При уменьшении скорости вытягивания образца ниже 10 см/мин, наблюдается резкое уменьшение коэффициента отражения в ИК-области, а при увеличении скорости вытягивания выше 20 см/мин пленочное покрытие теряет свои отражательные свойства, поскольку образуется толстое неоднородное покрытие, легко образующее трещины.

Условия термообработки также существенно влияет на качество получаемого покрытия. Процесс термообработки в настоящем способе проводится при температуре 400-500^оС. При термообработке при более низких температурах снижается механическая прочность покрытия, а при более высоких наблюдается растрескивание пленки и кристаллизация диоксида титана. Процесс термообработки осуществляют в течение 15-30 минут. В случае же сокращения времени термообработки не достигается необходимая плотность покрытия, то в свою очередь отрицательно сказывается на показателе преломления. Увеличение времени термообработки более 30 мин приводит к нежелательным деформациям подложки.

Изобретение иллюстрируется примерами, помещенными в таблицу.

П р и м е р 1. На стеклянную поверхность образца, имеющего форму пластины, методом окунания наносят раствор тетрабутилтитаната [1] в этаноле (II), в котором молярное соотношение исходных продуктов 1: II cоставляет 1: 20, что соответствует 27%-ному содержанию тетрабутилтитаната. Образец извлекают из раствора со скоростью вытягивания 12,5 см/мин и затем помещают в печь и термообрабатывают при температуре 450^оС в течение 30 мин. Коэффициент отражения покрытия в данном случае составляет 37-40% в ИК-области (900-1200 нм) и 75-80% в видимой области (400-500 нм).

Примеры 2-7 осуществляются аналогично примеру 1.