способ определения ароматических аминов в воздухе
Классы МПК: | G01N31/22 с помощью химических индикаторов |
Автор(ы): | Евгеньев Михаил Иванович, Левинсон Феликс Семенович, Евгеньева Ирина Ивановна |
Патентообладатель(и): | Евгеньев Михаил Иванович, Левинсон Феликс Семенович, Евгеньева Ирина Ивановна |
Приоритеты: |
подача заявки:
1993-02-08 публикация патента:
10.01.1996 |
Использование: в области аналитической химии для определения ароматических аминов в воздухе. Сущность изобретения: анализируемую пробу пропускают через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем с нанесенным на него 4 - хлор - 5, 7 - динитро - бензофуразаном и/или 7 - хлор - 4, 6 - динитробензофуроксаном в количестве не менее 0,2% от массы носителя. 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Формула изобретения
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем с нанесенным на него химическим реагентом, отличающийся тем, что в качестве химического реагента используют 4-хлор-5,7-динитробензофуразан и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксан в количестве не менее 0,2% от массы носителя.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклических соединений, а именно 4-хлор-5,7-динитроензофуразану и 7-хлор-4,6-динитробензофуроксану, и может быть использовано в химической и химико-фармацевтической промышленности для анализа содержания ароматических аминов в воздушной среде производств. Известно применение индикаторных трубок для определения амина в воздухе, основанных на использовании пропитывающей смеси трихлоруксусной кислоты и п-диметиламинобензальдегида [1] Недостатком индикаторных трубок является высокий предел обнаружения амина, что не позволяет использовать их для определения токсиканта на уровне предельно допустимых концентраций. Кроме того, индикаторные трубки не позволяют определять N-замещенные ароматические амины. Известен способ определения паров анилина в воздухе с помощью индикаторных трубок, основанный на применении в качестве индикаторной массы смесь, содержащую K2S2O8 и (NH2)2Ce(NO3)6 [2] Недостатками являются высокие трудозатраты при их изготовлении, светочувствительность индикаторной массы и невозможность использования при анализе анилина в присутствии соединений, способных к окислительно-восстановительным реакциям. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему способу является применение индикаторных трубок для линейно-колористического определения анилина в воздухе с использованием в качестве селективного слоя смеси п-диметиламинобензальдегида, соляной кислоты и глицерина [3] Его недостатком является низкая чувствительность определений анилина и невозможность использования индикаторных трубок для анализа N-замещенных ароматических аминов. Таким образом, известные индикаторные средства не могут быть использованы для определений анилина в воздушной среде на уровне их предельно допустимых концентраций, особенно при анализе N-замещенных ароматических аминов. Целью изобретения является снижение предела обнаружения ароматических аминов и возможность определения N-замещенных ароматических аминов в воздушной среде с помощью индикаторных трубок. Поставленная цель достигается применением в качестве реагентов для линейно-колористического определения ароматических аминов в воздушной среде 4-хлор-5,7-динитробензофуразана и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксана. Эффективность использования индикаторных трубок, содержащих 4-хлор-4,7-динитробензофуразан и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксан, проверена на примере определения первичных (анилин, п-хлоранилин, м-нитроанилин, м-толуидин), вторичного (дифениламин) и третичного (N,N-диметиланилин) ароматических аминов. Пористый носитель (силикагель, различных марок, стекло, кварц, фарфор, окись алюминия), фракционированный по размеру зерен (0,1-0,5 мм) и очищенный кипячением в растворах HCl, HNO3 с последующей отмывкой дистиллированной водой и высушиванием при 250-300оС, пропитан для равномерного нанесения неводным раствором (спиртовым, ацетонитрильным и бензольным), содержащим 4-хлор-5,7-динитробензофуразан и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксан. После пропитки пористого носителя в течение 10 мин раствором реагентов растворитель удаляется испарением. Концентрация реагентов в пропитывающем растворе составляет 0,2 мас. и более от массы пропитываемого пористого носителя. Нижний предел концентрации реагентов ограничивается чувствительностью определений ароматических аминов с помощью индикаторной трубки, верхний предел их концентрации определяется экономической целесообразностью расхода реагентов (см. табл. 1). Высушенная индикаторная масса, содержащая пористый носитель с нанесенным на него реагентом (смесью реагентов) помещается в стеклянные индикаторные трубки. Положение индикаторной массы с толщиной слоя 2 см в трубке фиксируется волокнистыми тампонами. В атмосфере бокса создавали необходимую концентрацию ароматического амина, после чего 10 л воздушной среды прокачивали из него с помощью электроаспиратора через индикаторные трубки со скоростью 1 л/мин. После завершения аспирации воздуха, содержащего ароматический амин, проводится измерение толщины окрашенной зоны индикаторной массы. Примеры определений ароматических аминов различной степени замещения (примеры 1-6) представлены в табл.2. Представленные примеры показывают, что заявляемый способ определения ароматических аминов отличается по сравнению с прототипом более высокой чувствительностью определений и возможностью определения N-замещенных ароматических аминов. Предел обнаружения первичных ароматических аминов составляет 0,05-0,3 мг/м3 (0,1-0,5 их предельно допустимых концентраций в воздушной среде).Класс G01N31/22 с помощью химических индикаторов