способ получения пектина из растительного сырья

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий промывку растительного сырья, кислотный гидролиз-экстрагирование промытого сырья, отделение полученного экстракта, его концентрирование, очистку и сушку, отличающийся тем, что промывку растительного сырья проводят водным раствором соляной кислоты с рН 5,6 - 6,0, кислотный гидролиз-экстрагирование промытого сырья осуществляют путем внесения в него 0,1 - 0,15%-ного раствора соляной или азотной кислот до рН смеси 4, после чего смесь выдерживают в течение 10 - 15 мин и вносят 0,2 - 0,3%-ный раствор фосфорной кислоты до рН смеси 2,5, концентрирование и очистку полученного экстракта ведут путем его ультрафильтрации до получения 5 - 6%-ного пектинового концентрата с чистотой пектина не менее 90% и мол.м. не менее 20000, а сушку проводят распылением.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к производству пищевого продукта, в частности к способу получения пектина.

Пектин применяется в пищевой промышленности в качестве желеобразующего продукта и в медицине как лечебное средство.

Известен способ получения пектина из растительного сырья, предусматривающий промывку сырья холодной водой, его кислотный гидролиз, экстракцию пектина из сырья при повышенной температуре 0,5%-ными и более концентрированными растворами кислот, фильтрацию полученной массы, нейтрализацию экстракта до нейтральной среды, концентрирование его в вакуум-выпарных установках, осаждение пектина спиртом, удаление минеральных примесей подкисленным спиртом, обезвоживание и удаление остаточного количества кислоты спиртом, сушку пектина в вакуум-барабанных сушилках [2]

Однако данный способ применим только для получения пектина из отходов производства переработки плодов цитрусовых, яблочных, айвовых. Ряд перспективных сырьевых источников пектина (корзинки подсолнечника, кора хвойных деревьев, жом сахарной свеклы и др.) содержат повышенное количество зольных веществ, из которых пектин удовлетворительно экстрагируется с использованием относительно крепких растворов минеральных кислот и требует длительного времени экстракции. Кроме того, получаемые экстракты пектина также могут содержать зольные вещества и другие нежелательные соединения выше допустимой концентрации, что препятствует использованию высушенного концентрированного экстракта в пищевых целях.

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи создания унифицированной схемы получения пектина из различных видов растительного сырья и обеспечения экологической чистоты производства.

Указанная цель достигается тем, что:

а) максимально извлекают зольные вещества из сырья на стадии промывки сырья водой путем подкисления массы до рН 5,5-6,0. Расход кислоты в данном случае определяется количеством, необходимым для перевода нерастворимых солей, в основном солей поливалентных металлов, в растворимую форму типа:

CaO + 2HCl _ CaCl₂ + H₂O

CaR + 2HCl _ H₂R + CaCl₂, где R органические кислоты.

Экстракцию водорастворимых компонентов из сырья осуществляют в течение 1 ч при 40-50^оС, добавляя в реакционную массу соляную кислоту до достижения ее концентрации в воде 0,1% при этом образуется слабокислая среда за счет свободных органических кислот, вытесняемых соляной кислотой;

б) затем из очищенного таким образом сырья пектин извлекают смесью минеральных кислот, при этом одним из компонентов экстрагента служит фосфорная кислота, которая составляет 2/3 части смеси. 1/3 часть смеси составляет соляная или азотная кислота. Процесс гидролиза-экстрагирования осуществляют путем внесения в промытое сырье 0,1-0,15%-ного раствора соляной или азотной кислоты до достижения рН смеси 4 и после 10-15-минутной выдержки внесения 0,2-0,3%-ного раствора фосфорной кислоты до рН смеси 2,5.

Гидролиз и экстракцию пектина осуществляют в один этап в течение 45 мин при 85-90^оС;

в) экстракт отделяют и, минуя стадии нейтрализации, раствор пектина концентрируют на установке мембранного разделения жидких сред (ультрафильтрационная установка). Выбор мембраны и марки установки зависят от молекулярной массы пектина и производительности цеха. Как правило, применяют мембраны с размерами пор, позволяющими отделить соединения с молекулярной массой более 20000.

По достижении содержания пектина в концентрате около 3-4% концентрат разбавляют 3-кратным количеством воды и процесс повторяют. Таким образом чистота пектина в концентрате достигает 90% Концентрат в зависимости от режима может содержать до 5-6% пектина и практически не содержит свободной кислоты. Сконцентрированный и очищенный концентрат пектина сушат в распылительных сушилках.

П р и м е р 1. В реактор с мешалкой загружают 10 кг обмолоченных корзинок подсолнечника либо жома сахарной свеклы или коры хвойных деревьев, яблочных выжимок и т.д. (в дальнейшем сырья) и заливают 100 л водопроводной воды. Экстракцию осуществляют в течение 1 ч при 40-50^оС. По истечении времени экстракт отделяют от нерастворимого остатка. Анализ показывает, что из сырья экстрагируется около 25% от его массы веществ. Однако при этом удовлетворительно извлекаются низкомолекулярные органические вещества, а около 60% от содержания в исходном сырье зольных веществ остается в сырье, что в дальнейшем препятствует извлечению пектина в мягком режиме.

П р и м е р 2. Экстракцию водорастворимых компонентов производят по условиям примера 1, добавляя при этом в реакционную массу соляную кислоту до достижения ее концентрации в воде 0,05% Проэкстрагированное сырье содержит около 50% от содержания в исходном сырье зольных веществ.

П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, добавляя в реакционную массу соляную кислоту до достижения ее концентрации в воде 0,1% рН реакционной массы составляет приблизительно 5,5, при этом образуется слабокислая среда за счет свободных органических кислот, вытесняемых соляной кислотой. Проэкстрагированное сырье содержит около 35-40% от содержания в исходном сырье зольных веществ.

П р и м е р 4. Процесс осуществляют с использованием 0,15%-ного раствора соляной кислоты. рН реакционной массы равняется 3,0-3,5 и присутствуют свободные ионы хлора. Наличие свободных ионов хлора требует изготовления реакторов, трубопроводов и оборудования для разделения из коррозиестойких сплавов и нейтрализации сточных вод перед выбросом в канализацию. Содержание зольных веществ в проэкстрагированном сырье составляет 30-35% от содержания в исходном сырье.

Таким образом, оптимальным экстрагентом для удаления из сырья как низкомолекулярных органических соединений, так и зольных веществ является 0,1%-ный раствор соляной кислоты при рН 5,5.

Расход кислоты на этой стадии может применяться в зависимости от количественного содержания зольных веществ в сырье, поэтому критерием оптимального расхода кислоты с учетом специфики сырья является рН процесса.

Примеры осуществления процесса гидролиза протопектина и экстракции пектина.

П р и м е р 5. Очищенное от примесей сырье заливают 100 л воды и нагревают реакционную массу до 85-90^оС при перемешивании. Затем в массу добавляют соляную или азотную кислоту до достижения рН массы около 4. При таком рН полностью расходуются свободные ионы хлора на нейтрализацию и вытеснение солей из молекулы пектина. В зависимости от специфики сырья расход кислоты может составлять до 0,1 кг в пересчете на 100% HCl. К реакционной массе добавляют 0,1 кг (в пересчете на 100%) фосфорной кислоты и в течение 15 мин поддерживают температуру. После добавления фосфорной кислоты рН реакционной массы снижается до 2,5, в процессе гидролиза постепенно повышается и к концу гидролиза достигает 4,0. Экстракт отделяют фильтрацией и определяют содержание в нем пектина. Выход пектина составляет 30-35% от содержания растворимого количества пектина в сырье, так как процесс гидролиза идет недостаточно полно.

П р и м е р 6. Процесс осуществляют по режиму примера 4, только увеличивают концентрацию фосфорной кислоты. Экстракцию пектина производят 0,2%-ным раствором фосфорной кислоты после обработки сырья 0,1%-ным раствором соляной кислоты. К концу процесса экстракции рН реакционной массы устанавливается в пределах 2,5-3,0. Выход пектина составляет 70% от растворимой фракции пектина в сырье.

П р и м е р 7. Процесс экстракции осуществляют по режиму примера 4 и используют 0,3%-ный раствор фосфорной кислоты. Выход пектина составляет 72% от содержания растворимой фракции пектина в сырье. Дальнейшее увеличение концентрации фосфорной кислоты уже практически мало влияет на выход пектина.

П р и м е р 8. Полученный по примеру 6 пектиновый экстракт отделяют от осадка на автоматическом фильтр-прессе, используя в качестве фильтрата фильтрующую ткань типа "Бельтинг", и осветляют на центрифуге или с помощью сепаратора.

Осветленный экстракт подают на ультрафильтрационную установку. Фильтрацию осуществляют мембранами с размерами пор, позволяющими отделить высокомолекулярные соединения от низкомолекулярных с молекулярной массой ниже 10000. Концентрат после достижения содержания пектина около 4% разбавляют 3-кратным количеством воды и повторно подвергают фильтрации. Затем концентрат подают на сушку. В сухом порошке содержание пектина (нерастворимого в подкисленном 70^о спирте) достигает 70-75%

В продукте обнаруживается около 10% низкомолекулярных пектинов (с молекулярной массой менее 20000), которые не обладают желирующей способностью. Присутствие в продукте сапонинообразных продуктов ограничивает сферу использования пектина.

П р и м е р 9. Процесс ультрафильтрации осуществляют на мембранах, позволяющих отделить пектиновые молекулы от соединений с молекулярной массой ниже 20000.

Сконцентрированный раствор пектина сушат распылением. Чистота продукта составляет не менее 90% Полученный продукт по всем параметрам желирующая способность, комплексообразование с молекулами белка, связывание ионов тяжелых металлов и др. соответствует пектину, полученному классическим способом из данного вида сырья.

Полученный сухой экстракт пектина содержит незначительное количество примесей (до 1,5% ), что дает возможность использования его в качестве пищевого продукта.