фотоионизационный детектор для газовой хроматографии

Классы МПК:G01N30/64 электрические детекторы
G01N27/62 путем исследования ионизации газов; путем исследования характеристик электрических разрядов, например эмиссии катода
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно- производственного объединения "Химавтоматика"
Приоритеты:
подача заявки:
1993-03-09
публикация патента:

Использование: хроматографическое приборостроение. Сущность изобретения: фотоионизационный детектор (ФИД) содержит источник 1 ультрафиолетового излучения (УФ) газоразрядную лампу с окном 2 из материала, пропускающего УФ-излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, входное окно для УФ-излучения, каналы для ввода 6 и вывода 8 газа, коаксиально установленные в камере трубчатый поляризующий электрод 7 и кольцевой собирающий электрод 3 с внутренним диаметром, большим диаметром входного окна ионизационной камеры. На поляризующем электроде со стороны лампы расположен экран 4 в форме тела вращения, выполненный из электроизоляционного материала, непрозрачного для УФ-излучения, с каналами для выхода анализируемого газа в зону ионизации, суммарным сечением не менее сечения внутреннего канала трубчатого электрода. Диаметр экрана больше диаметра входного окна камеры для УФ-излучения, но меньше внутреннего диаметра ионизационной камеры. 1 ил.
Рисунок 1

Формула изобретения

ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащий газоразрядную лампу в качестве источника ультрафиолетового (УФ) излучения с окном из материала, пропускающего УФ излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, входное окно для УФ-излучения, каналы для ввода и вывода газа, коаксиально установленные в камере трубчатый поляризующий электрод и кольцевой собирающий электрод с внутренним диаметром, большим диаметра входного окна ионизационной камеры, отличающийся тем, что на поляризующем электроде со стороны лампы расположен экран в форме тела вращения, выполненный из электроизоляционного материала, непрозрачного для УФ-излучения, с каналами для выхода анализируемого газа в зону ионизации суммарным сечением не менее сечения внутреннего канала трубчатого электрода, причем диаметр экрана больше диаметра входного окна камеры для УФ-излучения, но меньше внутреннего диаметра ионизационной камеры.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к хроматографическому приборостроению и заключается в совершенствовании конструкции фотоионизационного детектора для газовых хроматографов.

Известны фотоионизационные детекторы, содержащие газоразрядную лампу с ультрафиолетовым излучением и ионизационную камеру, продуваемую анализируемым газом, содержащую поляризующий и измерительный электроды. Недостатком аналогов являются высокий фоновый ток, либо пониженная чувствительность из-за малого диаметра ионизационной камеры и, соответственно, неполного использования светового потока УФ лампы.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является фотоионизационный детектор, содержащий газоразрядную лампу с окошком из материала, пропускающего УФ-излучение, прижатую к ионизационной камере, состоящей из корпуса с экранирующим выступом, в цилиндрическом внутреннем объеме корпуса коаксиально расположены цилиндрический сигнальный, защищенный выступом от УФ-излучения лампы, и трубчатый поляризующий электроды. Недостатком прототипа является высокий фоновый ток (порядка 10-10А и более), обусловленный утечками по изоляции и фотоэлектрическим эффектом за счет выбивания электронов из поверхности поляризующего электрода под воздействием УФ-излучения лампы, а также повышенный в связи с этим уровень шума (1х10-13А) и наличие зависимости сигнала от поляризующего напряжения из-за неполного сбора зарядов при малых уровнях поляризующего напряжения.

Задачей изобретения является снижение предела обнаружения за счет снижения фонового тока и уровня флуктуационных шумов, что достигается тем, что в ФИДе для газовой хроматографии, содержащем источник УФ-излучения газоразрядную лампу с окном из материала, пропускающего УФ-излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, входное окно для УФ-излучения, каналы для ввода и вывода газа, коаксиально установленные в камере трубчатый поляризующий электрод и кольцевой собирающий электрод с внутренним диаметром, большим диаметра входного окна ионизационной камеры, на поляризующем электроде со стороны лампы расположен экран в форме тела вращения из электроизоляционного материала, непрозрачного для УФ-излучения, с каналами для выхода анализируемого газа в зону ионизации, суммарное сечение которых не менее сечения внутреннего канала трубчатого электрода, являющегося входным каналом ионизационной камеры, причем диаметр экрана больше диаметра входного окна камеры для УФ-излучения, но меньше внутреннего диаметра ионизационной камеры.

На чертеже представлена предлагаемая конструкция фотоионизационного детектора.

В состав детектора входит лампа 1, излучающая фотоны в ультрафиолетовой области спектра, с выходным окном 2 из прозрачного в этой области материала. Ионизационная камера с корпусом, образованным деталями 5, 9 из электроизоляционного материала, содержит коаксиально расположенные центральный поляризующий электрод 7 и кольцевой сигнальный электрод 3, закрытый от прямого облучения выступом 10 корпуса. На центральный электрод 7 помещен экран 4, защищающий его от прямого УФ- облучения, а также перекрывающий доступ УФ-излучения лампы в зону Б ионизационной камеры между электродами, в которой формируется интенсивное электрическое поле. Ввод ионизируемого газа в ионизационную камеру осуществляется по каналу 6 и далее по каналам в колпачке, являющимся продолжением канала 6, а выход по каналу 8. Сигнальный электрод 3 соединен с усилителем сигнала, поляризующий электрод 7 соединен с источником питания детектора.

Фотоионизационный детектор работает следующим образом. Газ носитель по каналу 6 и далее по каналам в колпачке, суммарное сечение которых не менее сечения канала 6 (чтобы не возникало дополнительного сопротивления потоку анализируемого газа), поступает в ионизационную камеру, а по каналу 8 выводится из нее. Ультрафиолетовое излучение лампы 1 через выходное окно 2 попадает в зону А ионизационной камеры. Наличие нескольких выводных каналов в колпачке позволяет организовать лучшее перемешивание газа в ионизационной камере.

Размеры экранирующего кольцевого выступа 10 корпуса и экрана 4 подобраны такими, чтобы поток УФ-излучения не проникал в зону Б ионизационной камеры. В качестве газа носителя в ФИДе используются такие газы (Ar, He, N2), потенциал ионизации которых выше энергии фотонов, излучаемых лампой, поэтому ионизации газа носителя не происходит. Отсутствует также явление фотоэффекта, обусловленное выбиванием электронов из поверхности электродов фотонами, так как в зоне Б ионизационной камеры, где расположены электроды, отсутствует как прямой поток фотонов от УФ лампы, так и фотоны, рассеянные от диффузно отражающих поверхностей корпуса ионизационной камеры. Поэтому фоновый ток, проникающий между электродами 3 и 7 ионизационной камеры, определяется только поверхностной и объемной проводимостью междуэлектродной изоляции (при условии использования чистого без примесей газа носителя). Этот фоновый ток очень мал (порядка 5х10-12А). Флуктуационные шумы при этом тоже малы (порядка 2 фотоионизационный детектор для газовой хроматографии, патент № 204362310-14А), т.е. уменьшен вклад нестабильности потока фотонов лампы и нет вклада нестабильности фотоэффекта при выбивании зарядов из поверхности электродов.

При подаче в ионизационную камеру анализируемого вещества (с потенциалом ионизации ниже энергии фотонов лампы) оно ионизируется в зоне А ионизационной камеры.

Образовавшиеся электроны и положительные ионы за счет перемешивания, диффузии и прямого выноса потоком газа попадают в зону Б ионизационной камеры, где под воздействием поля, созданного поляризующим напряжением, попадают на электроды и создают полезный сигнал увеличение тока. Величина токового сигнала определяется природой вещества и его концентрацией в рабочем объеме ионизационной камеры.

В связи с тем, что общее количество зарядов в камере небольшое (мал фоновый ток), полнота сбора зарядов, поступающих в зону Б ионизационной камеры, обеспечивается в широком диапазоне поляризующих напряжений. При изменении этого напряжения от единиц вольт до нескольких сотен вольт величина сигнала практически не изменяется. Это является важным преимуществом детектора при использовании его в переносных хроматографах, так как возможно использование любого вырабатываемого источником питания хроматографа напряжения в качестве поляризующего.

Уровень фонового тока в предложенном детекторе 0,8х10-11А, а флуктуационные шумы 2х10-14А. У прототипа значения этих характеристик 10-10А и 10-13А соответственно.

Кроме того, сигнал предложенного детектора меньше зависит от поляризующего напряжения, чем сигнал прототипа.

Величина полезного сигнала (площадь пика) при снятии экрана с центрального электрода возрастает всего на 30% что говорит о незначительности потерь и эффективности ионизации, обусловленных сокращением ионизируемого объема газа в камере предлагаемой конструкции.

Класс G01N30/64 электрические детекторы

термоэмиттер ионов органических соединений -  патент 2528548 (20.09.2014)
способ определения хлорзамещенных фенолов в водных средах -  патент 2475737 (20.02.2013)
способ определения метилфенолов в водных средах -  патент 2459203 (20.08.2012)
способ анализа органических соединений -  патент 2389011 (10.05.2010)
способ идентификации органических молекул -  патент 2354963 (10.05.2009)
электронный канал электрохимического детектора -  патент 2279070 (27.06.2006)
способ анализа органических соединений в составе атмосферы воздуха -  патент 2265835 (10.12.2005)
способ контроля термоэмиссионного состояния поверхностно- ионизационного термоэмиттера ионов -  патент 2262697 (20.10.2005)
проточная кондуктометрическая ячейка для жидкостной хроматографии -  патент 2207555 (27.06.2003)
фотоионизационный детектор для газовой хроматографии -  патент 2132053 (20.06.1999)

Класс G01N27/62 путем исследования ионизации газов; путем исследования характеристик электрических разрядов, например эмиссии катода

Наверх