неподвижная фаза для газовой хроматографии
| Классы МПК: | |
| Автор(ы): | Маклакова А.Ф., Гималетдинов Р.М., Гамаюрова В.С., Новиков В.Ф. |
| Патентообладатель(и): | Казанский инженерно-строительный институт |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1992-07-14 публикация патента:
19.06.1995 |
Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ. Сущность изобретения: полиоксиэтиленбис (арсенаты) формулы 
, где 
, применены в качестве неподвижной фазы для газовой хромотографии. Указанная неподвижная фаза обладает более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами. 1 табл.
Рисунок 1
, где , применены в качестве неподвижной фазы для газовой хромотографии. Указанная неподвижная фаза обладает более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами. 1 табл.
Формула изобретения
Применение полиоксиэтиленбисарсенатов общей формулы
где n 5 500,
в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения и анализа гидроксилсодержащих органических веществ.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к исследованиям физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ, а именно предполагается использовать в качестве неподвижной фазы полиоксиэтиленбис(арсенаты) формулы
As -O(CH2CH2O)n As
где n 5 
500. Полиоксиэтиленбис(арсенаты) известны как биологически активные вещества. Полиоксиэтиленбис(арсенаты) синтезируются следующим образом. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка и обратным холодильником, помещается 30 г (0,1 моля) полиэтиленгликоля (М 300), 28,4 г (0,2 моля) мышьяковой кислоты, 200 мл абсолютизированного бензола и 0,1 мг H2SO4. Реакционная смесь нагревается при температуре кипения бензола (80оС). Образующаяся в результате реакции вода отгоняется в виде азеотропа вода бензол в насадку Дина-Старка. Нагрев проводится до полного прекращения выделения воды. После завершения реакции растворитель (бензол) отгоняется при остаточном давлении 30-40 мм рт.ст. и нагреве до 50оС. Выход: 54 г (98,5%)Найдено, C 30,12; H 6,03; As 26,87. Вычислено, C 29,70; H 5,72; As 27,15. Полиоксиэтиленбис(арсенаты) различных молекулярных масс синтезируются аналогично. Структура полученного соединения подтверждается методом инфракрасной (ИК) спектроскопии. Данные ИК-спектроскопии,см-1:
(С-О) 1100-1130; (СН2) 1460; (As-О) 810; (As=O) 960; (As-OH) 2100-2500. Спектры парамагнитного резонанса и ядерно-магнитного резонанса малоэффективны. Полиоксиэтиленбис(арсенаты) обладают более высокой селективностью разделения спиртов от алканов и других неполярных или слабополярных органических веществ по сравнению с известными неподвижными фазами, например с диокисьбис(дифениларсино)бутаном. Определяют факторы полярности x,y согласно соотношениям Роршнайдера. Результаты определения значений хроматографических факторов полярности приведены в таблице. Как видно из таблицы, заявленная неподвижная фаза имеет более высокую селективность разделения спиртов, что подтверждает высокое значение фактора полярности (y). К тому же сравнительные испытания исходного полиэтиленгликоля и полиоксиэтиленбис(арсената) на термостойкость (методом ДТА) свидетельствует о более высокой термической устойчивости второго соединения: температура разложения соответственно составляет 175 и 210оС.