способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов
Классы МПК: | G01N31/16 путем титрования |
Автор(ы): | Власова Е.Г., Медведева Л.Н. |
Патентообладатель(и): | Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-12-20 публикация патента:
10.03.1995 |
Использование: при определении кальция в присутствии фосфат-ионов. Сущность изобретения: проводят прямое одностадийное титрование раствором фторида нитрия (или KF) в присутствии мешающего фосфат-иона в уксуснокислой среде (pH 3,0, 4,0), а индикацию момента эквивалентности проводят методом высокочастотного титрования. 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В ПРИСУТСТВИИ ФОСФАТ - ИОНОВ путем титрования анализируемой пробы стандартным раствором с последующей индикацией точки эквивалентности и расчетом содержания искомого компонента, отличающийся тем, что титрование проводят раствором фторида кальция или натрия в уксуснокислой среде в интервале pH от 3 до 4, а индикацию момента эквивалентности осуществляют высокочастотным методом.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии, более конкретно к электрохимическим методам анализа (высокочастотное титрование), и может быть использовано в практике заводских и научно-исследовательских лабораторий. Известно несколько способов определения ионов кальция, к их числу относятся гравиметрическое определение, основанное на осаждении ионов кальция в виде СаС2O4 [1], перманганатометpическое титрование заместителя (H2C2O4); комплексонометрическое титрование [2]. Однако к их недостаткам следует отнести двухстадийность и длительность операций, наличие побочных реакций, искажающих результаты, что не позволяет проводить экспрессный анализ и делает эти методы неудобными для использования в аналитической химии. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ комплексонометрического определения кальция в присутствии фосфат-ионов [3] . Определение кальция в присутствии фосфат-ионов. Осаждение фосфата кальция мешает прямому титрованию кальция раствором ЭДТА. Было предложено проводить титрование раствором, содержащим комплексонат цинка и избыток комплекосона. Индикатором служит эриохром черный Т, в конце титрования появление избытка ЭДТА изменяет цвет индикатора от красного (какой он имеет в присутствии цинка) к синему. Основным недостатком является то, что в присутствии фосфат-ионов заметно искажаются результаты анализа, т.к. титрование проводится в присутствии осадка фосфата кальция, который выпадает сразу же при добавлении к титруемой смеси аммиачного буферного раствора. Относительная ошибка определения кальция составляет в этих условиях более 5% из-за отчетливого перехода окраски индикатора в момент эквивалентности, и мешающего влияния осадка на процесс титрования. Согласно предлагаемому способу, определение ионов кальция проводят путем прямого одностадийного титрования пробы в присутствии фосфат-ионов стандартным раствором фторида натрия с индикацией момента эквивалентности высокочастотным методом по реакции:Ca2++2F-=
![способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов, патент № 2030744](/images/patents/443/2030744/2030744t.gif)
Ca% = CNaF
![способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов, патент № 2030744](/images/patents/443/2030005/729.gif)
![способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов, патент № 2030744](/images/patents/443/2030005/729.gif)
![способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов, патент № 2030744](/images/patents/443/2030005/729.gif)
![способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов, патент № 2030744](/images/patents/443/2030005/729.gif)
Vр
![способ определения кальция в присутствии фосфат - ионов, патент № 2030744](/images/patents/443/2030005/729.gif)
VNaF - объем фторида натрия, пошедший на титрование ионов кальция, мл;
ЭСа - эквивалентная масса кальция;
Vк - объем колбы, мл;
Vр - объем раствора, взятого для анализа, мл;
g - масса навески кальция, взятой для анализа, г. П р и м е р 2. Отличается от примера 1 тем, что титрование проводят при рН 2,5. При этом кривая титрования не имеет четко выраженного аналитического сигнала (чертеж, кривая 2). П р и м е р 3. Отличается от примера 1 тем, что титрование проводят при рН 5. Увеличение рН титруемого раствора более 5 приводит к выпадению нерастворимого осадка фосфата кальция, что приводит к заниженным результатам анализа и точность определения снижается. П р и м е р 4 (по прототипу). Ход определения. 10 мл анализируемого раствора, содержащего 5-10 мл кальция, прибавляет 5 мл аммиачного буферного раствора и немного индикаторной смеси. Титруют указанным ниже раствором до появления синего окрашивания. К концу титрования реактив прибавляет медленно. Синее окрашивание должно сохраняться в течение 2-3 мин. Реактивы. Комплексонат цинка и комплексон, титрованный раствор. Растворяют 4,07 г окиси цинка в соляной кислоте, прибавляя небольшой избыток последний, и разбавляют до 200 мл. Затем добавляют 22,3 г двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, нейтрализуют до рН 8-9 концентрированным раствором аммиака и разбавляют до 1 л. Аммиачный буферный раствор. Растворяют 60 г хлорида аммония в небольшом количестве воды, прибавляют 670 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют до 1 л. Предлагаемый способ определения ионов кальция в присутствии фосфат-ионов путем прямого титрования пробы стандартным раствором фторида натрия с индикацией момента эквивалентности высокочастотным методом является одностадийным, отличается экспрессностью (20 мин), относительная ошибка определения не превышает 1%, простотой выполнения, возможностью автоматизации процесса титрования и не требует дорогостоящих приборов и реактивов.
Класс G01N31/16 путем титрования