способ измерения времени ядерной спин-решеточной релаксации методом ямр

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЯДЕРНОЙ СПИН-РЕШЕТОЧНОЙ РЕЛАКСАЦИИ МЕТОДОМ ЯМР, заключающийся в приведении системы спинов ядер вещества в состояние насыщения при внешнем воздействии и определении постоянной времени восстановления продольной составляющей ядерной намагниченности к равновесному значению М₀ и по ней времени ядерной спин-решеточной релаксации T₁, отличающийся тем, что дополнительно производят внешнее воздействие на систему ядерных спинов переменным электрическим или акустическим полем с частотой, равной удвоенной частоте ларморовской прецессии ядер вещества, изменяя равновесное значение продольной составляющей ядерной намагниченности до величины М, при определении изменяют степень насыщения Z_ст=М/М₀ и регистрируют зависимость времени восстановления продольной составляющей ядерной намагниченности вещества от величины степени насыщения Z_ст спиновой системы ядер (Z_ст) на зависимости (Z_ст) выделяют начальный участок, аппроксимируют его линейной зависимостью и определяют решеточную компоненту времени спин-решеточной релаксации ядер по формуле

T₁^pеш = / Z_ст ,

а примесную компоненту T₁^пpим по формуле

T₁^пpим = T₁T₁^pеш / (T₁^pеш-T₁²) .

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к радиоспектроскопическим методам измерения характеристик вещества и может быть применено при анализе свойств твердых тел.

Известны способы импульсного измерения времени ядерной спин-решеточной релаксации (1), позволяющие определять время T₁ , характеризующее процесс релаксации в целом.

Наиболее близким по технической сущности является способ (2), основанный на сравнении двух или нескольких сигналов прецессии ядерных спинов, следующих после поворачивающих суммарную намагниченность на 90^оили 180^о импульсов, разделенных заданным регулируемым интервалом времени. Такой способ или подобные ему модифицированные способы требуют определения начальной величины сигнала прецессии, соответствующего равновесной ядерной намагниченности образца, т.е. установлению полного термического равновесия между спин-системой и решеткой.

Недостатком известного радиоспектроскопического способа измерения времени ядерной спин-решеточной релаксации (прототипа) является малая информативность, обусловленная тем, что в результате его применения получают T₁, характеризующее процесс спин-решеточной релаксации в целом, который может осуществляться в твердых телах за счет различных механизмов.

Целью изобретения является повышение информативности измерений времени спин-решеточной релаксации ядер анализируемых твердых тел за счет разделения решеточного и примесного вкладов в процессе ядерной спин-решеточной релаксации.

Измерение времени ядерной спин-решеточной релаксации методом ЯМР, заключается в приведении системы спинов ядер вещества в состояние насыщения при внешнем воздействии и определении постоянной времени восстановления продольной составляющей ядерной намагниченности к равновесному значению, а затем в нахождении по ней времени ядерной спин-решеточной релаксации T₁,в соответствии с изобретением, производят дополнительное внешнее воздействие на систему ядерных спинов переменным электрическим или акустическим полем с частотой, равной удвоенной частоте лаpморовской прецессии ядер вещества, в результате этого воздействия устанавливают состояние динамического насыщения, характеризуемого величиной Z_ст=М/М_о, где М, М_о - величины равновесного значения продольной составляющей ядерной намагниченности в присутствии дополнительного возмущающего поля и без него, соответственно, при измерениях изменяют степень насыщения Zст и регистрирующей зависимость времени восстановления продольной оставляющей ядерной намагниченности вещества от величины степени насыщения Z_ст спиновой системы ядер (Z_ст), на немонотонной кривой зависимости (Z_ст) выделяют начальный участок, аппроксимируют его линейной зависимостью и определяют решеточную компоненту времени спин-решеточной релаксации ядер по формуле:

Т₁^реш= /Z_ст, а примесную компоненту Т1прим по формуле:

Т₁^прим=T₁ Т₁^реш /(Т₁^реш-T₁).

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 и 2 изображены зависимости =f(Z_ст), при этом фиг. 1 для монокристалла GaAsC c примесью хрома 10^-3 ат.% а фиг. 2 для чистого GaAs.

Конкретное применение предлагаемого способа измерения времени ядерной спин-решеточной релаксации методом ЯМР проведено на высокоомных, обладающих кубической симметрией монокристаллах арсенида галлия: чистом - с концентрацией неконтролируемых примесей N<10 Ат.% и легированном хромом с концентрацией N10^-3 Ат.%. Монокристаллы GaAs выращивались методом зонной плавки из исходных материалов высокой частоты. Образцы имели форму пластин толщиной 1 мм, вырезанных перпендикулярно кубической оси [100], с точностью ориентации граней 1^о. К противоположным поверхностям пластин прикладывались электроды из медной фольги. Образцы устанавливались в постоянном поле магнита спектрометра так, что кристаллографическое направление [100] совпадало с внешним постоянным магнитным полем . Такая ориентация образца, когда создаваемая между электродами напряженность переменного электрического поля , соответствует наиболее эффективному спин-электрическому взаимодействию, а следовательно, наиболее эффективному насыщению ядерной спиновой системы. Измерения проведены при температуре жидкого азота Т=77К, в перестраиваемом магнитном поле величиной =(0,30,7) Т. Сигналы свободной прецессии ядер ⁷¹Ga принимались на частоте =5,5 МГц. Внешнее воздействие на образец переменным электрическим полем производилось на частоте 11 МГц с величиной амплитуды вектора напряженности электрического поля, изменяемого в пределах =(0100) кВ/м, что позволяло насыщать спиновую систему ядер вещества со стационарным значением степени насыщения Z_ст=(1,000,05).

Результаты измерений в монокристалле GaAs с примесью хрома приведены на фиг. 1, где изображена немонотонная зависимость (Z_ст) для изотопа ⁷¹Ga. В отсутствии насыщающего электрического поля (т.е. Z_ст=1) время спин-решеточной релаксации T₁ = (27,80,5)с. С увеличением насыщения сигнала ЯМР ⁷¹Ga происходит перекрывание примесного канала спин-решеточной релаксации. Начиная с Z_ст=0,55 и меньше спин-решеточная релаксация полностью определяется решеточным механизмом. Апроксимация начального участка немонотонной кривой (Z_ст) линейной зависимостью дает значение Т₁^реш=(31,40,8)с. Примесная компонента в процессе спин-решеточной релаксации составляет:

Т₁^прим= T₁ Т₁^реш/(Т₁^реш-T₁ )=(24040)с.

Результаты аналогичных измерений проведенных данным способом в чистом монокристалле арсенида галлия с содержанием примесей N<10 Ат.% приведены на фиг. 2. В этом случае зависимость постоянной времени восстановления продольной составляющей ядерной намагниченности к своему стационарному значению от степени электрического насыщения линии ЯМР ⁷¹Ga (Z_cт) имеет ярко выраженный линейный характер, что говорит об отсутствии примесного вклада в процесс спин-решеточной релаксации, а время T₁ =Т₁^реш= (31,50,5)с. Полученный результат полностью согласуется с измерениями проведенными в GaAs с примесью хрома.

Имеющиеся в настоящее время способы измерения времени спин-решеточной релаксации не позволяют разделять решеточный и примесный вклады в T₁ , что существенно снижает их информативность при анализе свойств вещества, так как при интерпретации полученных радиоспектроскопических данных существенным, а в ряде случаев определяющим является механизм протекания процесса спин-решеточной релаксации в спиновой системе ядер вещества. Данный способ измерения времени ядерной спин-решеточной релаксации методом ЯМР дает возможность впервые экспериментально разделить и измерить решеточную и примесную компоненты T₁ .