способ получения деконтаминирующего и дезинфицирующего средства пероксигидрата фторида калия "ниток"

Формула изобретения

Способ получения деконтаминирующего и дезинфицирующего средства пероксогидрата фторида калия, включающий смешение компонентов и отгонку воды в вакууме, отличающийся тем, что отгонку воды в вакууме осуществляют в роторном испарителе, кроме того, при смешивании компонентов жидкости добавляют непосредственно к твердому веществу.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению деконтаминирующих и дезинфицирующих средств, в частности твердых производных перекиси водорода, используемых в микробиологии, медицине, пищевой и других отраслях промышленности, где возможна микробная контаминация и необходимо проведение деконтаминационных мероприятий.

В связи с неблагоприятной экологической обстановкой наметилась тенденция перехода от широко применяемых для целей дезинфекции хлорсодержащих дезинфицирующих и деконтаминирующих средств к производным перекиси водорода - пероксосоединениям, как кислотного, так и основного характера. Из кислотных пероксосоединений наиболее изучены надкислоты (надуксусная, надмуравьиная). Из пероксосоединений основного характера широкий интерес проявляется к пероксогидратам карбоната натрия, карбамида и фторида калия.

Проведенная экспериментальная оценка названных соединений по основным параметрам, имеющим первостепенное значение для практической деконтаминации, а также полученные на основе экспериментальных данных комплексные показатели качества деконтаминирующих средств (Рк) на первое место среди названных пероксогидратов вывели пероксогидрат фторида калия.

В таблице приведены сравнительные данные по пероксогидратам и перекиси водорода.

В соответствии с полученными количественными характеристиками качества деконтаминирующих средств возникла необходимость получения пероксогидрата фторида калия в промышленных масштабах. Реакция получения пероксогидрата фторида калия с перекисью водорода впервые была исследована в 1901 г. при этом показана принципиальная возможность получения моносольвата KF H₂O₂. Зависимость получаемого состава пероксогидрата фторида калия от концентрации перекиси водорода изучена в 1972-1973 гг. В исследовательских работах подтверждено существование моно- и дисольвата.

Зависимости состава образующихся пероксогидратов фторида калия от концентрации перекиси водорода и молярного соотношения KF:H₂O₂ в растворе изучена в 1976 г. Был изучен лабораторный метод синтеза KF nH₂O₂. Суть метода состоит в добавлении предварительно измельченного дигидрата фторида калия к охлажденному до 0^оС 30%-ному раствору перекиси водорода. Раствор упаривают при 20^оС в вакууме. Пары воды конденсируют в ловушке, охлажденной жидким азотом (t = -196^оС). Смесь периодически перемешивают и образующуюся в конце сушки твердую фазу измельчают. В зависимости от молярного соотношения фторида или дигидрата фторида калия и перекиси водорода после отгонки воды получают продукт, отвечающий формуле KF nH₂O₂. При одной и той же концентрации перекиси водорода при соотношении компонентов 1:1 получают моносольват (KF H₂O₂), содержание перекиси водорода 30-35%. При соотношении фторида калия и перекиси водорода 1:1,5 получают смесь моно- и дисольвата, отвечающую составу KF1,5 H₂O₂, содержание перекиси водорода 40-45%. При соотношении фторида калия и перекиси водорода 1:(2-2,5) получают дисольват KF 2H₂O₂, содержание перекиси водорода 50-55%. При использовании концентрированных растворов перекиси водорода 60,0-70,0% при соотношении фторида калия и перекиси водорода (1:4)-(1:5) получают трисольват с содержанием 60-65% перекиси водорода.

К недостаткам известного способа получения различных сольватов пероксогидрата фторида калия относятся:

необходимость использования дорогого и малодоступного хладоагента (жидкого азота) для вымораживания паров воды, что делает способ дорогостоящим;

отсутствие возможности получения продукта в больших объемах, т.е. нетехнологичность способа;

длительность и трудоемкость способа из-за наличия предварительной операции по охлаждению перекиси водорода и использования хладоагентов, а также наличие промежуточной операции по дроблению дигидрата фторида калия;

наличие опасности затвердения получающегося продукта при отгонке основной массы воды, во избежание которой необходимо периодически перемешивать реакционную массу, что может привести к разложению перекиси водорода.

Задача изобретения разработка простого и дешевого способа получения пероксогидрата фторида калия, позволяющего получить препарат в больших объемах, удовлетворяющих существующие потребности.

Существенными признаками предполагаемого технического решения является смешение компонентов, в частности добавление перекиси водорода к твердому фториду калия и отгонка воды в роторном испарителе.

Существенными отличиями является то, что отгонку воды осуществляют в роторном испарителе, это позволяет значительно сократить время обезвоживания продукта, избежать использование дорогостоящего и малодоступного хладоагента - жидкого азота, что значительно удешевляет способ, а поскольку процесс испарения идет в тонком пленочном слое, не происходит изменения свойств получаемого пероксогидрата фторида калия, так как продукт находится при температуре кипения воды незначительное время, а температура кипения снижена за счет ведения процесса в вакууме.

Кроме того, использование роторного испарителя исключает опасность затвердения продукта, так как получающееся сухое вещество непрерывно счищается лопатками, шарнирно закрепленными на вращающемся роторе.

Использование роторного испарителя позволяет при варьировании основных параметров: температуры теплоносителя, скорости подачи раствора, остаточного давления в аппарате и поверхности теплообмена, производить препарат в больших количествах.

В предлагаемом техническом решении, в отличие от прототипа, при смешении компонентов жидкость добавляют непосредственно к твердому веществу при механическом перемешивании, если в этом есть необходимость, поскольку фторид калия обладает высокой степенью растворимости (45 мас.% при 18,6^оС) и любые конгломераты растворяются достаточно быстро, что позволяет исключить предварительную стадию дробления. Такой порядок смешивания компонентов позволяет улучшить условия работы обслуживающего персонала, связанные с техникой безопасности, поскольку исключено пылеобразование фторидов при дроблении, а кроме того, исключается брызгообразование концентрированных растворов перекиси водорода при добавлении к нему сыпучего продукта.

Использование роторного испарителя позволяет увеличить производительность труда за счет значительного сокращения времени отгонки воды.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В емкость помещают фторид калия или дигидрат фторида калия и добавляют перекись водорода. Соотношение компонентов при синтезе зависит от необходимости получения конкретного сольвата (монопероксогидрата фторида калия; дисольвата; смеси моно- и дисольвата, отвечающее составу KF1,5 H₂O₂; трисольвата) в соответствии со стехиометрией.

При небходимости смесь компонентов перемешивают. Полученную смесь подают в роторный испаритель, где происходит отгонка воды и готовый препарат собирается в бункере роторного испарителя.

П р и м е р. Берут 250 мл перекиси водорода (С = 29,85%), добавляют к 200 мг дигидрата фторида калия. Затем полученный раствор после фильтрации (если есть необходимость очистки раствора от механических включений) подают в роторный испаритель, в котором происходит отгонка воды и образование сухого продукта. При остаточном давлении в роторном испарителе Р = 0,03 кгc/см² (22,8 мм рт.ст.), температуре теплоносителя 70-95^оС производительность аппарата с поверхностью теплообмена F = 0,033 м² равна 160,5 г/ч. При этом по стехиометрии в соответствии с уравнением реакции должно получиться 195,45г сухого пероксогидрата фторида калия, а получено 144,75 г сухого продукта, с содержанием перекиси водорода 37,1% . Следовательно, выход продукта составляет 90,0%, при этом следует учесть, что содержание перекиси водорода в полученном сухом продукте выше, чем в исходном растворе перекиси водорода (37,1% вместо 29,85%). Отходом производства является дистиллированная вода с небольшим (не более 0,8%) содержанием перекиси водорода. Учитывая изложенное, следует отметить экологическую безопасность предлагаемого способа.

В известном техническом решении (прототип) твердый дигидрат фторида калия добавляют к охлажденному до 0^оС раствору перекиси водорода (С = 30,0% ), раствор загружают в стеклянную емкость с отводом и краном, к которому присоединяют ловушку, помещаемую в хладоагент (жидкий азот). Воду отгоняют в вакууме при 20^оС и конденсируют в ловушке. По мере выделения твердой фазы смесь периодически перемешивают, чтобы избежать затвердения продукта. Производительность составляет 18 2 г/ч.

Таким образом, время получения сухого пероксогидрата фторида калия в предлагаемом техническое решении значительно сокращается: для получения 1 кг сухого пероксогидрата фторида калия нужно затратить 6,2 ч вместо 50,5 ч в известном техническом решении. В роторном испарителе с поверхностью теплообмена F = 0,033 м² за 1 ч получают 160 г, а в прототипе за 1 ч получают 18 г, т.е. производительность увеличивается примерно в 9 раз.

При использовании роторного испарителя с поверхностью теплообмена F = 0,5 м² производительность аппарата составляет 10,0 кг/ч. Таким образом, при увеличении площади теплообмена роторного испарителя увеличивается производительность аппарата, что позволяет осуществить производство пероксогидрата фторида калия в широких масштабах.