способ получения изопропилового -d8 спирта
| Классы МПК: | C07C29/143 кетонов C07C31/10 содержащие три атома углерода |
| Автор(ы): | Сенюта С.А., Зонов Ю.А. |
| Патентообладатель(и): | Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной химии" |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1992-03-12 публикация патента:
15.09.1994 |
Использование: в физико-химических исследованиях в качестве дейтерорастворителя. Сущность изобретения: продукт- D8 спирт, (CD3)2CDOD , т.кип. 82,2°С, плотность 0,785 г/см3 , мол.м 60, содержание дейтерия 99,0 ат.% содержание основного вещества 99,3%. Реагент 1: D6 . Условия реакции: гидрирование в присутствии Ni-Al-сплава Ренея в 10-15%-ном растворе углекислого калия в тяжелой D2 воде при кипячении в течение 2-3 ч.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛОВОГО -Д8 СПИРТА, отличающийся тем, что ацетон-Д6 подвергают гидрированию в присутствии никель-алюминиевого сплава Ренея в 10 - 15%-ном растворе углекислого калия в тяжелой-Д2 воде при кипячении в течение 2 - 3 ч.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к получению меченых изотопных препаратов с высокой химической и изотопной чистотой, а именно к получению изопропилового-D8 спирта. Препарат используют в качестве дейтерорастворителя при снятии спектров ИК (инфракрасной) и ЯМР (ядерно-магнитный резонанс) - спектроскопии, а также в качестве "меченых атомов" при изучении механизмов физико-механических процессов. В известной научно-технической и патентной информации не обнаружено каких-либо сведений об аналогах, имеющих отношение к получению изопропилового-D8 спирта. Техническая суть заявляемого способа состоит в том, что изопропиловый-D8 спирт получают гидрированием ацетона-D6 в 10-15%-ном растворе калия углекислого тяжелой-D2 воды при кипячении в течение 2-3 ч с использованием никель-алюминиевого сплава порошкообразного. По мнению авторов механизм способа состоит в том, что каталитическое гидрирование ацетона-D6 беспрепятственно проходит в результате обеспечения активной деятельности катализатора в условиях заявленного режима. Способ осуществляют следующим образом:В реакционную емкость загружают 120 г порошка никель-алюминиевого сплава Ренея, 300 г 12%-ного раствора калия углекислого в тяжелой-D2 воде и 150 г ацетона-D6. Смесь кипятят в течение 2-3 ч при интенсивном перемешивании. После выполнения п.2 смесь подвергают фракционной разгонке. Выход изопропилового-D8 спирта составил 346 г (91%). Внешний вид полученного продукта - бесцветная прозрачная жидкость. Химическая формула (CD3)2CDOD. Молекулярная масса - 60; Плотность 0,785 г/см3; Температура кипения 82,2оС; Температура плавления - 89,5оС; Содержание основного вещества 99,3% ; Содержание дейтерия 99,0 ат.%. Содержание основного вещества определялось методом газовой хроматографии, содержание дейтерия - методом эмиссионной спектроскопии.
-аминоалкоксиборановый комплекс, способ его получения, оптически активное Класс C07C31/10 содержащие три атома углерода
