способ получения высокомолекулярной эпоксидной смолы
Классы МПК: | C08G59/14 модифицированные путем последующей химической обработки |
Автор(ы): | Лапицкий В.А., Лапицкая Т.В., Говор С.Я., Дашкевич М.М., Любинскас Ф.А. |
Патентообладатель(и): | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт пластических масс им.Г.С.Петрова с Опытным московским заводом пластмасс" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-10-02 публикация патента:
15.06.1994 |
Использование: для получения термостойких эпоксидных полимеров с высокой гидролитической устойчивостью при повышенных температурах. Сущность: в реактор загружают ацетон, технический диоксидифенилсульфон смесь изомеров 3,3
,4,4
-диоксидифенилсульфона и при 20 - 30°С последовательно загружают и растворяют фталевый ангидрид и три (п - аминофенил)метан. Затем вводят предварительно разогретую до 50
5qC низкомолекулярную эпоксидиановую смолу мол. м. 340 - 600 (1 стадия), температуру поднимают до 70 - 90 °С перемешивают в течение 30 - 60 мин (2 стадия). После этого температуру поджимают до 100 - 120°С, перемешивают 30 - 120 мин с одновременным отгоном ацетона (3 стадия) до получения высокомолекулярной эпоксидной смолы. мол.м. 1000 - 1400 с содержанием эпоксидных групп 6 - 10%. 5 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3



Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНОЙ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией в растворе низкомолекулярной эпоксидиановой смолы с техническим диоксидифенилсульфоном в присутствии азотсодержащего модификатора при постадийном введении компонентов и ступенчатом нагреве, отличающийся тем, что в качестве низкомолекулярной эпоксидиановой смолы используют смолу молекулярной массы 340 - 600, в качестве азотсодержащего модификатора - три (n-аминофенил)-метан и дополнительно вводят фталевый ангидрид при массовом соотношении низкомолекулярной эпоксидиановой смолы, технического диоксидифенилсульфона, фталевого ангидрида и три (n-аминофенил)-метана (50 - 94) : (4,8 - 27,5) : (0,5 - 14,5) : (0,7 - 8,0) соответственно, причем сначала при 20 - 30oС последовательно растворяют в ацетоне технический диоксидифенилсульфон, фталевый ангидрид и три (n-аминофенил)-метан, вводят предварительно разогретую до 50
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных эпоксидных смол на основе эпоксидных диановых смол и может быть использовано для получения термостойких эпоксидных полимеров с высокой гидролитической устойчивостью при повышенных температурах и для других целей. Известен способ получения высокомолекулярных эпоксидных смол поликонденсацией при 80оС в течение 13 ч низкомолекулярных диэпоксидов с дифенолами общей формулы в том числе и серосодержащими в растворе метилэтилкетона в присутствии водного раствора щелочного катализатора (1). Однако эпоксидные полимеры на основе эпоксидной смолы, полученной этим способом, не обладают высокой термостойкостью. Указанный способ отличается низкой технологичностью: процесс получения смолы проводят в течение 56 ч. Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокомолекулярной эпоксидной смолы конденсацией в растворе низкомолекулярной эпоксидиановой смолы с техническим диоксидифенилсульфоном в присутствии азотсодержащего модификатора при постадийном введении компонентов и ступенчатом нагреве (2). В качестве азотсодержащего модификатора используют Е-капролактам и ортохлоранилинформбензальдегидный кондесат. Отвержденные изометилтетрагидрофталевым агидридом эпоксидыне смолы являются термостойкими, но имеют низкую гидролитическую стойкость при повышенных температурах. Кроме того, сильный разогрев реакционной массы вследствие экзотермичости реакции не позволяет проводить конденсацию с использованием больших количеств исходных веществ, что снижает технологичность указанного способа. Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение термостойкости и гидролитической стойкости при повышенной температуре отвержденных материалов на основе эпоксидных смол. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения высокомолекулярной эпоксидной смолы, осуществляемом конденсацией в растворе низкомолекулярной эпоксидиановой смолы с техническим диоксидифенилсульфоном в присутствии азотсодержащего модификатора при постадийном введении компонентов и ступенчатом нагреве, в качестве низкомолекулярной эпоксидиановой смолы используют смолу мол. м. 340-600, в качестве азотсодержащего модификатора - три (п-аминофенил)-метан и дополнительно фталевый ангидрид при массовом соотношении низкомолекулярной эпоксидиановой смолы, технического диоксидифенилсульфона, фталевого ангидрида и три (п-аминофенил)метана (50-94) : (4,8-27,5) : (0,5-14,5) : (0,7-8,0) соответственно, причем сначала при 20-30оС последовательно растворяют в ацетоне технический диоксидифенилсульфон фталевый ангидрид и при (п-аминофенил)-метан, вводят предварительно разогретую до 50
Эпоксидное число 8
Молекулярная масса 1200
Примеры 2-7 осуществляют аналогично примеру 1. Характеристики исходных компонентов и их соотношение приведены в табл.1. Свойства высокомолекулярных эпоксидных смол по примерам приведены в табл.2. Полученные смолы отверждают изометилтетрагидрофталевым ангидридом при 80оС - 2 ч и 150оС - 4 ч. Свойства отвержденных материалов на основе смол по примерам 1-7 приведены в табл.3. П р и м е р ы 8-19. Осуществляют аналогично примеру 1, но в условиях, приведенных в табл.4. Свойства отвержденных ИМТГФА материалов на основе высокомолекулярных смол по примерам 8-19 приведены в табл.5. Таким образом, способ получения высокомолекулярной смолы по изобретению позволяет упростить технологию процесса за счет увеличения предельно допустимой реакционной массы компонентов, повысить термостойкость и гидролитическую стойкость при повышенной температуре отвержденных высокомолекулярных эпоксидных смол.
Класс C08G59/14 модифицированные путем последующей химической обработки