способ извлечения циркония из растворов минеральных объектов

Формула изобретения

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИРКОНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ МИНЕРАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ преимущественно для его последующего аналитического определения, включающий сорбцию полимерным хелатным сорбентом, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности и степени извлечения, сорбцию ведут с использованием в качестве полимерного хелатного сорбента полистирол - азо - пирокатехин - метилен - иминодиуксусную кислоту в интервале кислотности от 0,5 М HCl до pH 1,0.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сорбцию проводят при комнатной температуре при перемешивании не менее 2 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам извлечения металлов, в частности циркония из растворов минеральных объектов, и может быть использовано для его последующего аналитического определения.

Целью является увеличение избирательности и степени извлечения.

Поставленная цель достигается способом извлечения циркония из растворов путем введения полимерного хелатного сорбента полистирол-азо-пирокатехин-метилен-иминодиуксусной кислоты, сорбцию проводят в интервале кислотности от 0,5 М HCl - pH 1,0 при комнатной температуре при перемешивании в течение не менее 2 ч.

Новый хелатный сорбент HN= Nполистирол-азо-пирокатехин-метилен-иминодиук усная кислота (сокращенно ПАПМИК) представляет собой тонкодисперсный порошок темно-коричневого цвета, нерастворимый в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях.

Сорбционная емкость сорбента по извлекаемому цирконию составляет 5 мг Zr/г сорбента.

Зависимость степени сорбции циркония от кислотности среды представлена в табл. 1. Количественная сорбция (R = 95-100% ) наблюдается в интервале кислотности 0,5 М HCl - pH 1,0. Процесс осуществляют в статических условиях при перемешивании на магнитной мешалке в течение 2 ч при комнатной температуре.

В табл. 2 представлены сравнительные результаты по избирательности извлечения циркония предлагаемым сорбентом и известным - полистирол-азо-арсеназо. Из табл. 2 следует, что избирательность сорбции циркония предлагаемым сорбентом на несколько порядков превосходит избирательность известного сорбента. Предлагаемый способ позволяет количественно извлекать цирконий из растворов минеральных объектов в присутствии n 10³ - n 10⁴ - кратных избыточных массовых количеств K, Na, Ln, Cu, Ca, Zn, Ba, Sr, Cd, B, Al, Ni, Co, Sn и др. элементов.

Сущность способа заключается в том, что в раствор анализируемого минерального объекта, содержащего микроколичество циркония (n 10^-3 - n 10^-4% ), после создания соответствующей кислотности среды в интервале 0,5 M HCl - pH 1,0, добавляют 100 мг сорбента ПАПМИК, смесь перемешивают в течение 2 ч на магнитной мешалке со скоростью n = 300 об/мин при комнатной температуре. Далее концентрат фильтруют через фильтр "синяя лента", несколько раз промывают дистиллированной водой и озоляют в платиновом тигле в муфельной печи при температуре 500 - 600^оС. Зольный остаток сплавляют с бурой и содой (1: 2) на газовой горелке, далее добавляют 0,1 мл конц. HCl и 6 мл 1 М HCl и нагревают на плитке с закрытой спиралью до растворения плава и количественно переносят 1 М HCl в мерную колбу емкостью 25 мл. В подготовленном таким образом растворе определяют содержание циркония любым подходящим методом.

В табл. 3 представлены результаты определения циркония в стандартных образцах минеральных объектов предлагаемым способом с применением нового хелатного сорбента ПАПМИК.

Зависимость степени сорбции (R, % ) циркония полимерным хелатным сорбентом ПАПМИК от кислотности среды. Условия сорбции : Объем раствора 50 - 800 мл, масса сорбента 100 мг, масса циркония 50 мкг, время перемешивания на магнитной мешалке со скоростью n = 300 об/мин 2 ч при комнатной температуре.

Результаты определения циркония в стандартных образцах минеральных объектов с применением предлагаемого сорбента ПАПМИК. Условия концентрирования (извлечения) циркония : кислотность среды в интервале 0,5 М HСl - pH 1,0, масса сорбента 100 мг, время перемешивания 2 ч на магнитной мешалке со скоростью n = 300 об/мин при комнатной температуре. Конечное определение циркония проводили спектрофотометрическим методом с органическим реагентом БПАС (n = 10, P = = 0,95)

Состав СО Трапп СТ= 2 в % : SiO₂ - 47,99; TiO₂ - 1,59;

Fe₂O₃ общ. - 14,62; FeO - 10,33; Al₂O₃ - 14,63; MnO - 0,21; СaO - 10,42; MgO - 7,51; Na₂O - 2,32; K₂O - 0,46; P₂O₅ - 0,17; BaO - 0,0227; Cr - 0,0213; Cu - 0,018; Zn - 0,0112; Zr - 0,0125. (56) Гнатышин О. М. , Бучко О. А. Анализ сплавов титан-цирконий-алюминий. Вест. Львов. ун-та. N 29, М. , Химия, 1988, с. 68-70.

Лоскутова И. М. , Фадеева В. И. , Тихомирова Т. И. , Кудрявцев Г. В. Концетрирование циркония и отделение его от титана с помощью модифицированного силикагеля. Аналитическая химия, том 39, N 3, М. , Химия, с. 471-475.

Калинина Т. И. , Тютина Н. А. Применение фосфатированной целлюлозы для сорбции микроколичеств циркония, титана и железа ЖПХ. , том 48, N 3, М. , Химия, 1975, с. 594-601.

Лебедева Г. Г. , Брыкина Г. Д. , Агапова Г. Ф. Определение циркония в горных породах с использованием АВ-17, модифицированного ксиленоловым оранжевым. Сб. Физико-химические методы анализа редкометального сырья. М. , ИМГГЭ, 1989, с. 81-86.

Саввин С. Б. , Елисеева О. П. , Розовский Ю. Г. Хелатные смолы на основе аминополистирола и моноазопроизводных хромотроповой кислоты. Доклады АН СССР. , т. 180, N 2, с. 374-376.