композиция катионных красителей для крашения в массе сополимеров полиакрилонитрила
Классы МПК: | C09B67/34 в жидкой форме C09B69/06 катионных красителей с органическими кислотами |
Автор(ы): | Горелик М.В., Болотникова Н.Ю., Титова С.П., Куликова Н.М., Аринич А.К., Морозов А.А., Садовых Е.Г., Черепенникова Е.А., Горбачева Е.А., Быкова И.П., Парадня Е.В., Табунов Г.С. |
Патентообладатель(и): | Московское научно-производственное объединение "НИОПиК" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-01-24 публикация патента:
15.04.1994 |
Назначение: композиция катионных красителей для крашения в массе сополимеров полиакрилонитрила. Композиция содержит: желтый катионный краситель формулы I, указанной в описание, в количестве 1 -200 мас. ч. , красный катионный краситель формулы II, указанной в описании, в количестве 1 - 200 мас. ч. синий катионный краситель формулы III, также указанный в описании, в количестве 1 - 200 мас. ч. и/или сажу 1 - 200 мас. ч. Красители I - II, входящие в композицию, обладают хорошей растворимостью в ацетоне (до 10% ), что позволяет использовать композицию в крашении сополимеров полиакрилонитрила в массе из растворов в ацетоне, диметилформамиде и других органических растворителей.
Формула изобретения
КОМПОЗИЦИЯ КАТИОННЫХ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ КРАШЕНИЯ В МАССЕ СОПОЛИМЕРОВ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА, включающая желтый катионный краситель формулы I




красный катионный краситель формулы II








и краситель глубоких цветов, отличающаяся тем, что она в качестве желтого катионного красителя содержит краситель формулы I,
где
X

в качестве красного катионного красителя - краситель формулы II,
где
X

а в качестве красителя глубоких цветов - синий катионный краситель формулы III




1/2 [Zn(SCN)-42]
и/или сажу
при следующем соотношении компонентов, мас. ч. :
Желтый катионный краситель формулы I 1 - 200
Красный катионный краситель формулы II 1 - 200
Синий катионный краситель формулы III 1 - 200
и/или
Сажа 1 - 200
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к композиции катионных красителей для крашения в массе сополимеров полиакрилонитрила. Известна композиция катионных красителей, включающая желтый, красный и синий катионные красители. Недостатком данной композиции является плохая растворимость в ацетоне, что не дает возможности использовать ее в крашении сополимеров полиакрилонитрила в массе в растворе ацетона. Задачей изобретения является получение новой композиции катионных красителей с хорошей растворимостью в ацетоне, диметилформамиде и других органических растворителях, что позволяет использовать ее в крашении сополимеров полиакрилонитрила в массе. Эта задача достигается за счет использования новой композиции катионных красителей, включающей желтый, красный, синий катионные красители и/или сажу. Желтый катионный краситель формулы





CI Basic Yellow 28
Красный катионный краситель формулы










CI Basic Rot 22
Синий катионный краситель формулы






Желтый катионный краситель 1-200
Красный катионный краситель 1-200
Синий катионный краситель 1-200 И/или сажа 1-200
Существенным отличием предложенной новой композиции катионных красителей является использование оригинального нового синего катионного красителя. Композиция может содержать вместо синего - пигмента черный (Parbon Black) - сажу японскую (фирмы Мицубиси). Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. П р и м е р 1 (синтез синего красителя). К раствору 20 г (0,1 моль) 2-амино-5-диизопропиламино-1,3,4-триадиазола, 0,08 г антивспенивателя БА (ТУ 6-14-529-79) в 200 мл 10% -ной соляной кислоты приливают 23,6 мл 25% -ного раствора нитрита натрия (0,1009 моль). Реакционную массу перемешивают 10-20 мин и снимают избыток нитрита натрия 10% -ным раствором сульфаминовой кислоты. К раствору азосоставляющей 12,7 г (0,105 моль) N, N" -диметиланилина, 10,7 мл концентрированной соляной кислоты (0,108 моль) и 150 мл воды (приливают диазораствор и 25% -ный раствор уксуснокислого натрия для поддержания рН 2-5). Суспензию продолжают перемешивать, фильтруют, промывают водой, получают 83,1 г пасты азосоединения с массовой долей основного вещества 38% . Выход 95% в расчете на исходный амин. К суспензии 83,1 г пасты азосоединения (0,095 моль) и 31,6 г сульфата натрия в 76,6 мл воды приливают 36,5 (0,38 моль) диметилсульфата при (42




Rf = 0,34 (силуфоль, бутанол-вода-уксусная кислота, 4: 1: 1)
Rf = 0,15 (силуфоль, пропанол - 25% аммиачная вода, 20: 1)
Электронный спектp (в ацетоне (


Желтого красителя формулы I 40
Красного красителя формулы II 200
Синего красителя формулы III 10
Из полученного окрашенного прядильного раствора прядут на лабораторной микропрядильной установке волокно красного цвета. П р и м е р 3. Получение волокна коричневого цвета. На лабораторном диспергирующем устройстве готовят окрашенную пасту. Для этого загружают в мельницу 645,0 г ацетона и 100 г сополимера акрилонитрила и смесь красителей, состоящую из мас. ч. :
Желтого катионного красителя I 60
Красного катионного красителя II 30 Японской сажи 100
Проводят 6 циклов диспергирования, проверяют степень дисперсности полученной пасты после 6 циклов диспергирования. Паста однородная, степень дисперсности удовлетворительная. Из полученной окрашенной пасты на лабораторной микропрядильной установке прядут волокно коричневого цвета. П р и м е р 4. Получение волокна бежевого цвета. Приготовление окрашенной пасты, диспергирование и прядение волокна проводят так же, как в примере 2. Отличается только составом смеси красителей, загружаемых в мельницу, мас. ч. : Желтый краситель формулы I 12 Красный краситель формулы II 1 Японская сажа 6
П р и м е р 5. Получение волокна черного цвета. Приготовление окрашенной пасты, диспергирование и прядение волокна проводят так же, как в примере 2. В мельницу загружают смесь красителей, мас. ч. :
Желтого красителя формулы I 1
Красного красителя формулы II 1
Синего красителя формулы III 1 Сажи японской 200
П р и м е р 6. Получение волокна светло-бежевого цвета. Приготовление окрашенной пасты, диспергирование и прядение волокна проводят так же, как в примере 2. В мельницу загружают смесь красителей, мас. ч. :
Желтого красителя формулы I 1
Красного красителя формулы II 1 Сажи японской 1
П р и м е р 7. Получение волокна серого цвета. Приготовление окрашенной пасты, диспергирование и прядение волокна проводят так же, как в примере 2. В мельницу загружают смесь красителей, мас. ч. :
Желтого красителя формулы I 1
Синего красителя формулы III 2 Сажи японской 12
П р и м е р 8. Получение волокна желтого цвета. Приготовление окрашенного прядильного раствора и прядение волокна, как в примере 1, мас. ч. :
Желтого красителя формулы I 20
Красного красителя формулы II 5
Синего красителя формулы III 2
П р и м е р 9. Получение волокна темно-синего цвета. Прядильный раствор и волокно получают, как в примере 1. Желтого красителя формулы I 2
Красного красителя формулы II 5
Синего красителя формулы III 200
Как видно из приведенных экспериментальных данных, красители, входящие в заявляемую композицию, обладают хорошей растворимостью не только в диметилформамиде, но и в ацетоне (до 10% ), что позволяет использовать композицию в крашении сополимеров полиакрилонитрила в массе из растворов в ацетоне, диметилформамиде и других органических растворителей. (56) Европейский патент N 0114574, кл. С 09 В 67/34, 1984. Европейский патент N 0228043, кл. С 09 В 69/06, 1986.