способ получения органических растворов металлов

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ МЕТАЛЛОВ, включающий окислительное растворение металлов в среде диметилформамида в четыреххлористом углероде при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения органических растворов сплавов гафния с магнием для получения жаростойких покрытий, вначале растворяют сплав гафния с металлом YIII группы, в полученный раствор вводят магний, нагревают до 100 - 150^oС и выдерживают до отгонки избытка четыреххлористого углерода и осаждения металла YIII группы с последующим его отделением.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения органических растворов сплавов гафния и магния и может быть использовано в различных отраслях промышленности для получения защитных керамических пленок на различных материалах, в том числе на углеродных, для повышения их жаростойкости.

Известными способами растворения металлов в ДМФА невозможно получить растворы, содержащие Hf и Mg, сплавы которых ввиду большой разницы температур плавления получать затруднительно.

Целью изобретения является получение органического раствора сплава гафния с магнием для получения жаростойких покрытий.

Цель достигается тем, что в органический раствор гафния и металлов Vlll группы в ДМФА и ССl₄ вводят магний и процесс ведут при 100-150^оС после отгонки избыточного ССl₄ с последующим отделением осадка металла Vlll группы от органического раствора гафния с магнием.

П р и м е р 1. Навеску сплава массой 14,9 г, содержащего 90 мас. % гафния и 10 мас. % железа, помещают в раствор (объем - 100 мл) ДМФА в ССl₄ (соотношение по объему 1: 1) в круглодонной колбе, которая снабжена обратным холодильником и помещена в песчаную баню. Температура растворения 70^оС. При выдержке раствора в течение 3 ч получают раствор с содержанием 135 г/л Нf и 13,5 г/л Fe.

В полученный раствор вводят магний в количестве 0,87 г и постепенно нагревают раствор до 120^оС, при этом отгоняется избыточное количество ССl₄. После выдержки при данной температуре в течение 1 ч осадок железа от раствора отделяют фильтрацией.

Жаростойкость покрытия, полученного с помощью данного раствора на силицированном графите и содержащего 9,0 мас. % оксида магния, характеризуется температурой начала перехода 1900^оС и температурой полного прогара покрытия около 2000^оС.

П р и м е р 2. Навеску сплава массой 13,1 г, содержащего 94 мас. % гафния и 6 мас. . % железа, помещают в раствор (объем - 100 мл ДМФА в ССl4) (соотношение по объему 1: 1) в круглодонной колбе, которая снабжена обратным холодильником и помещена в песчаную баню. Температура растворения 75^оС. При выдержке раствора в течение 3 ч получают раствор с содержанием 123 г/л Нf и 7,8 г/л Fe.

В полученный раствор вводят магний в количестве 0,51 г и постепенно нагревают раствор до 100^оС, при этом отгоняется избыточное количество ССl₄. После выдержки при данной температуре в течение 1,5 ч осадок железа от раствора отделяют.

Жаростойкость покрытия, полученного с помощью данного раствора на силицированном графите и содержащего 5,5 мас. % оксида магния, характеризуется температурой начала перехода, равной 1880^оС, и температурой полного прогара 1970^оС.

П р и м е р 3. В раствор гафния и железа, полученный аналогично описанному в примере 1, вводят магний в количестве 0,88 г, постепенно нагревают раствор до 150^оС и выдерживают 40 мин при этой же температуре. Выделившийся в результате реакции осадок железа отфильтровывают.

Жаростойкость покрытия, полученного с использованием данного раствора, была такой же, что и в примере 1.

Способ позволяет полностью вытеснить железо из растворов, приготовленных из сплавов гафния, содержащих до 10 мас. % железа.

Состав органического раствора (соотношение ДМФА и ССl4) может применяться в интервале от 5 до 95 об. % . ДМФА в ССl₄. (56) Курсков С. Н. и др. Окисление переходных металлов в жидкой среде. Известия АН СССР, 1979, N 4, с. 713-718.