ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ изготовления пропиточных олигомеров

Классы МПК:C08G12/38 и меламинами
C08G12/40 химически модифицированные поликонденсаты
C08G12/32 меламины
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Цветков Вячеслав Ефимович (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-04-25
публикация патента:

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности, к изготовлению меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, используемых для пропитки декоративной бумаги при отделке древесных плит. Описан способ изготовления меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, включающий смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, меламина и воды, нагревание смеси до 90-95°С, при достижении смешиваемости получаемого олигомера с водой 1:1000 охлаждение. Затем вводят в получаемый олигомер карбамид, при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают и доводят рН смеси до 9,5-10,0. Катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты получают путем смешивания едкого натра или калия, молочной или винной кислоты и воды при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: едкий натр или калий 13-15, кислота молочная или винная 16-19, вода 68-69. Технический результат - снижение расхода меламина и уменьшение содержания свободного формальдегида при сохранении технологических показателей пропиточных олигомеров. 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при изготовлении меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, используемых для пропитки декоративной бумаги при отделке древесных плит.

Известен способ изготовления пропиточных олигомеров, при котором процесс получения меламиноформальдегидных олигомеров протекает в несколько стадий, каждая из которых характеризуется своими особенностями. Первую стадию реакции проводят при рН 8,1-8,6 и температуре 70-80 °С. После достижения водного числа (водное число характеризуется количеством миллилитров воды, которое необходимо добавить к 1 мл реакционного раствора, чтобы произошло его помутнение) 5-10 реакционный раствор охлаждают до 60 °С. Снижают рН до 7,5 и охлаждают раствор до 30-35 °С. (См. Азаров В.И., Цветков В.Е. Технология связующих и полимерных материалов: Учебное пособие для вузов. - М.: Лесн. пром-ть, 1985. - 216 с.; стр. 85).

Наиболее близким технологическим решением является способ изготовления пропиточных олигомеров, включающий смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода, меламина и воды, нагревание смеси, контроль смешиваемости получаемого олигомера с водой, охлаждение, введение карбамида при достижении оптимального значения смешиваемости олигомера с водой с последующим контролем за смешиваемостью олигомера с водой, после чего при достижении смешиваемости олигомера с водой до рабочего значения смесь охлаждают, где доведение формалина до рабочего значения концентрации ионов водорода осуществляют катализатором-модификатором на основе солей полифункциональных кислот, в частности, натриевой соли лимонной кислоты, а после охлаждение смеси доводят раствором едкого натра концентрацию ионов водорода смеси до 9,5-10,0 (п. 1 формулы изобретения) (См. патент RU 2446193 C1, опубл. 27.03.2012, 6 стр.).

Недостатками известного решения является значительный расход меламина.

Задача, решаемая заявленным изобретением, заключается в снижении расхода меламина и уменьшении содержания свободного формальдегида при сохранении технологических показателей пропиточных олигомеров.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе изготовления пропиточных олигомеров, включающем смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты при соотношении формалина к катализатору-модификатору на основе соли полифункциональной кислоты, г: 260:35-50 соответственно, меламина и воды, нагревание смеси до 90-95С°, при достижении смешиваемости получаемого олигомера с водой 1:1000 охлаждение, введение карбамида, при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5, смесь охлаждают, доводят раствором едкого натра концентрацию ионов водорода смеси до рН 9,5-10,0, при этом доведение формалина до рабочего значения ионов водорода осуществляют катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, получаемой путем смешивания едкого натра или калия, молочной или винной кислоты и воды при соотношении компонентов, мас. ч.:

Едкий натр или калий 13-15
Кислота молочная или винная 16-19
Вода 68-69

Техническая сущность заявленного изобретения заключается в том, что при синтезе меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров для нейтрализации формалина используют щелочь, в частности NaOH. Известно, что при этом протекает реакция Канницуаро, заключающаяся в восстановлении одной молекулы одной молекулы формальдегида с одновременным окислением другой:

способ изготовления пропиточных олигомеров, патент № 2535226

Эта реакция приводит к изменению начального мольного соотношения формальдегида к меламину и карбамиду, повышению содержания метанола и снижению pH реакционной среды в процессе синтеза. Все это, в конечном счете, приводит к снижению качества облицованных плит.

Предварительная обработка формалина катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, получаемой путем смешивания едкого натра, лимонной кислоты и воды в оптимальных соотношениях, позволит предотвратить реакцию Канницуаро.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Пример № 1.

Путем смешивания 15 массовых частей едкого натра, 16 массовых частей молочной кислоты и 69 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.

Затем в реактор загружают 260 г формалина, 35 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 100 г меламина и 5 г этиленгликоля. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 60 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.

Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.

Пример № 2.

Путем смешивания 15 массовых частей едкого натра, 16 массовых частей молочной кислоты и 69 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.

Затем в реактор загружают 260 г формалина, 50 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 150 г меламина и 5 г этиленгликоля. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 37,5 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.

Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.

Пример № 3.

Путем смешивания 13 массовых частей едкого калия, 19 массовых частей винной кислоты и 68 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.

Затем в реактор загружают 260 г формалина 35 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 125 г меламина. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 48 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.

Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.

Пример № 4.

Путем смешивания 14 массовых частей едкого калия, 16 массовых частей лимонной кислоты и 70 массовых частей воды получаем катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты.

Затем в реактор загружают 260 г формалина 50 г катализатора-модификатора на основе соли полифункциональной кислоты, включают мешалку, затем в реактор загружают 150 г меламина и 5 г этиленгликоля. Включают обогрев и нагревают реактор до 90-95°C. Через каждые 5 минут контролируют смешиваемость с водой, при достижении смешиваемости 1:1000 включают охлаждение. При температуре 70-75°C загружают 37,5 г карбамида. Затем при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают до температуры 20-30°C, доводят 33%-ным раствором едкого натра pH до 9,5-10,0.

Сравнительные свойства пропиточных олигомеров приведены в таблице 1.

Таблица 1
Сравнительные свойства пропиточных олигомеров
Свойства олигомеровПример 1 Пример 2Пример 3 Пример 4Ближайший аналог
Содержание сухого остатка при 105°C, %5958 585858±1
Водородный показатель, ед. pH 9,99,9 9,99,99,0
Вязкость условная по В3-4 при 20°C 13,814,0 13,513,716,5

Смешиваемость смолы с водой, мл/мл 1:2,51:2,5 1:2,51:2,51:2
Содержание свободного формальдегида, %0,250,21 0,30,23 0,5
Время пенетрации, сек 1,51,6 1,41,65
Жизнеспособность смолы при 5-23°C, сутки2430 2725 6-8
Расход меламина кг/тонну 200300 250300400

Таким образом, можно сделать вывод, что изобретение позволяет снизить содержание свободного формальдегида и улучшить свойства пропиточных олигомеров.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ изготовления меламинокарбамидоформальдегидных пропиточных олигомеров, включающий смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты при соотношении формалина к катализатору-модификатору на основе соли полифункциональной кислоты, г: 260: 35-50 соответственно, меламина и воды, нагревание смеси до 90-95°C, при достижении смешиваемости получаемого олигомера с водой 1:1000 охлаждение, введение карбамида, при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают, доводят раствором едкого натра концентрацию ионов водорода смеси до pH 9,5-10,0, отличающийся тем, что доведение формалина до рабочего значения ионов водорода осуществляют катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, получаемой путем смешивания едкого натра или калия, молочной или винной кислоты и воды при соотношении компонентов, мас.ч.:

Едкий натр или калий 13-15
Кислота молочная или винная 16-19
Вода 68-69


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2535226

patent-2535226.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C08G12/38 и меламинами

Класс C08G12/40 химически модифицированные поликонденсаты

Патенты РФ в классе C08G12/40:
способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы -  патент 2510622 (10.04.2014)
аминоформальдегидные смолы, их применение и изделия, изготовленные из них -  патент 2505566 (27.01.2014)
способ получения карбамидомеламиноформальдегидной смолы -  патент 2490283 (20.08.2013)
способ получения карбамидоформальдегидной смолы -  патент 2447092 (10.04.2012)
способ изготовления пропиточных олигомеров -  патент 2446193 (27.03.2012)
способ снижения формальдегида в карбамидоформальдегидных смолах -  патент 2441031 (27.01.2012)
водная содержащая меламиновую смолу смесь, способ ее получения и ее применение для пропитки носителя с впитывающей способностью, а также композитный материал, получаемый с применением содержащей меламиновую смолу смеси -  патент 2394053 (10.07.2010)
декоративные слоистые материалы, не содержащие фенол, и способ их изготовления -  патент 2362788 (27.07.2009)
способ получения карбамидоформальдегидных смол -  патент 2354665 (10.05.2009)
клей для обработки целлюлозных материалов -  патент 2333304 (10.09.2008)

Класс C08G12/32 меламины

Патенты РФ в классе C08G12/32:
способ непрерывного производства высокоэффективных водных растворов аминоформальдегидной смолы -  патент 2491303 (27.08.2013)
способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы -  патент 2436807 (20.12.2011)
аминопластовая или фенопластовая смола на основе, по меньшей мере, одного моноацеталя глиоксаля и глиоксиловой кислоты и их применение -  патент 2434026 (20.11.2011)
меламиновые полиолы и покрытия из них -  патент 2425065 (27.07.2011)
способ получения формальдегидсодержащей смолы с пониженной эмиссией формальдегида и функциональных материалов на ее основе -  патент 2413737 (10.03.2011)
высокопрочные и упругие пластиковые продукты -  патент 2337928 (10.11.2008)
композиции для производства продуктов из аминосмол и способ производства продуктов из этих композиций -  патент 2327716 (27.06.2008)
способ получения карбамидо-и/или меламиноформальдегидных смол -  патент 2161165 (27.12.2000)
непрерывный способ получения поликонденсационных формальдегидных смол -  патент 2048481 (20.11.1995)


Наверх