улучшенный способ фильтрования очищенной карбоновой кислоты

Формула изобретения

1. Способ производства чистой терефталевой кислоты, включающий:

(a) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар;

(b) очистку газа; и

(c) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (b), назад на стадию (a),

отличающийся тем, что

концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа;

стадию (b) очистки проводят в контактном устройстве газ-жидкость.

2. Способ по п.1, в котором газ включает пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 99 вес.% от полного количества газа.

3. Способ по п.1, в котором газ включает пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

4. Способ по п.1, в котором газ включает пар с концентрацией в интервале от 85 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

5. Способ по п.1, в котором пар имеет температуру в интервале от 90°C до 210°C.

6. Способ по п.1, в котором пар имеет температуру в интервале от 130°C до 180°C.

7. Способ по п.1, в котором газ дополнительно включает неконденсирующийся газ.

8. Способ по п.7, в котором неконденсирующимся газом является, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из азота, кислорода, диоксида углерода, аргона и их смеси.

9. Способ по п.1, в котором перед стадией (a) маточный раствор, включающий терефталевую кислоту, выдерживают в контакте с фильтрующей средой.

10. Способ по п.1, в котором контактным устройством газ-жидкость является скруббер.

11. Способ по п.1, в котором газом является газ под давлением.

12. Способ по п.1, в котором газ находится под давлением в интервале от 0,5 бар (абс) до 19 бар (абс), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

13. Способ по п.1, в котором газ находится под давлением в интервале от 2 бар (абс) до 8 бар (абс), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

14. Способ по п.1, в котором газ находится под давлением в интервале от 4 бар (абс) до 6 бар (абс), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

15. Способ по п.1, в котором фильтр выбирают из группы, состоящей из ротационного барабанного фильтра, однокамерного барабанного фильтра и ленточного фильтра.

16. Способ по п.1, в котором фильтром является ротационный барабанный фильтр.

17. Способ по п.16, в котором ротационный барабанный фильтр имеет, по меньшей мере, одну фильтрующую ячейку и, по меньшей мере, одну зону промывки.

18. Способ производства чистой терефталевой кислоты, включающий:

(a) окисление пара-ксилола с получением неочищенной терефталевой кислоты;

(b) очистку неочищенной терефталевой кислоты с получением маточного раствора, включающего чистую терефталевую кислоту;

(c) контактирование маточного раствора с фильтром;

(d) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар;

(e) очистку газа; и

(f) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (e), назад на стадию (d),

отличающийся тем, что

концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа;

стадию (e) проводят в контактном устройстве газ-жидкость.

19. Способ по п.18, в котором газ включает пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 99 вес.% от полного количества газа.

20. Способ по п.18, в котором газ включает пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

21. Способ по п.18, в котором газ включает пар с концентрацией в интервале от 85 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

22. Способ по п.18, в котором пар имеет температуру в интервале от 90°C до 210°C.

23. Способ по п.18, в котором пар имеет температуру в интервале от 130°C до 180°C.

24. Способ по п.18, в котором газ дополнительно включает неконденсирующийся газ.

25. Способ по п.24, в котором неконденсирующимся газом является, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из азота, кислорода, диоксида углерода, аргона и их смесей.

26. Способ по п.18, в котором контактным устройством газ-жидкость является скруббер.

27. Способ по п.18, в котором газом является газ под давлением.

28. Способ по п.18, в котором газ находится под давлением в интервале от 0,5 бар (абс) до 19 бар (абс), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

29. Способ по п.18, в котором газ находится под давлением в интервале от 2 бар (абс) до 8 бар (абс), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

30. Способ по п.18, в котором газ находится под давлением в интервале от 4 бар (абс) до 6 бар (абс), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

31. Способ по п.18, в котором фильтр выбирают из группы, состоящей из ротационного барабанного фильтра, однокамерного барабанного фильтра и ленточного фильтра.

32. Способ по п.18, в котором фильтром является ротационный барабанный фильтр.

33. Способ по п.32, в котором ротационный барабанный фильтр имеет, по меньшей мере, одну фильтрующую ячейку и, по меньшей мере, одну зону промывки.

Описание изобретения к патенту

Область техники

Это изобретение относится к способу получения чистой карбоновой кислоты, например, удалением маточного раствора из терефталевой кислоты, не содержащей примесей.

Уровень техники

Чистую терефталевую кислоту (ЧТК) получают окислением пара-ксилола с получением неочищенной терефталевой кислоты. Неочищенную терефталевую кислоту отделяют от растворителя, используемого в способе окисления, и затем очищают, например, при использовании методик гидрирования и/или кристаллизации, с получением суспензии ЧТК в водном маточном растворе. ЧТК затем обычно отделяют от водного маточного раствора в двухстадийном процессе. Первую стадию отделения обычно выполняют в центрифугах с отстойником или ротационных фильтрах при давлении больше 3 бар(изб.) и температуре больше 140°C. Влажный осадок на фильтре из первой стадии повторно суспендируют в горячей воде, а затем давление понижают. ЧТК затем отделяют от этой воды при атмосферном давлении во второй стадии отделения. Эту вторую стадию отделения обычно достигают, используя центрифуги с отстойником или ротационные фильтры. Вода, удаленная во второй стадии, может быть использована для суспендирования НТК (неочищенной терефталевой кислоты) на входе способа очистки. Конечный продукт ЧТК обычно содержит меньше чем 0,015 вес.% (150 ч./млн. (вес./вес.)) промежуточной пара-толуиловой кислоты.

Двухстадийный способ разделения, описанный выше, может быть улучшен при использовании ротационных фильтров, которые позволяют проводить стадию промывки осадка на фильтре во время цикла фильтрования и, следовательно, улучшают удаление растворимых примесей. Пониженная влажность осадка на фильтре в отличие от центрифуг может также быть достигнута с использованием таких фильтров. Если достаточная эффективность промывки установлена в ротационном фильтре, то приемлемое качество продукта может быть достигнуто с использованием одностадийного разделения. Чтобы достигнуть этого, должно быть выполнено разделение при давлении больше 3 бар(изб.) и использовано устройство снижения давления, чтобы позволить перенос ЧТА из фильтровальной системы под давлением до систем низкого давления ниже по потоку. Этот способ может понизить капитальные затраты процесса и стоимость производства ЧТА.

Большинство ротационных фильтрпрессов, коммерчески доступных для этой работы, используют газ, чтобы вытеснить водный маточный раствор и/или промывную жидкость. Обычно корпус ротационного фильтра герметизируется инертным газом, который формирует прижимную движущую силу для вытеснения жидкости из осадка на фильтре. Часть этого газа проходит через осадок на фильтре, и смесь газа и жидкости собирают в фильтровальном барабане или фильтровальных ячейках, в зависимости от конструкции ротационного фильтра. Некоторые конструкции ротационного фильтра позволяют собирать отдельно газ и жидкости, собранные из различных частей фильтра, другие конструкции собирают весь газ и жидкости вместе.

Проблемой с использованием инертного газа, чтобы создать прижимную движущую силу, является тот факт, что, по мере того как газ проходит через осадок на фильтре, это вызывает охлаждение при испарении и осаждение примесей из маточного раствора, включая важную примесь пара-толуиловой кислоты. Это осаждение приведет к увеличению содержания примесей, включая пара-толуиловую кислоту, в ЧТА. Последствием является или продукт, не удовлетворяющий требованиям спецификации, или увеличение эксплуатационных расходов вследствие изменения условий эксплуатации, требующихся, чтобы сохранить качество продукта.

Патент США 5583254 в целом раскрывает использование инертного газа, содержащего пар, в качестве альтернативного средства создания прижимной движущей силы, но не раскрывает используемые концентрации пара. Дополнительно пар имеет коммерческую цену и поэтому является дополнительным эксплуатационным расходом без рециркуляции газа, содержащего пар. Проблемой с рециркуляцией газа, содержащего пар, является то, что некоторые из примесей, включая пара-толуиловую кислоту, являются летучими с паром, и, следовательно, пар, оставляющий фильтр, будет загрязнен этими примесями и загрязнит осадок на фильтре при прямой рециркуляции. Патент США 5583254 в целом раскрывает, что газ может быть обработан и повторно введен, но не раскрывает методов достижения этого результата. Последствием этих комбинированных проблем является или продукт, не удовлетворяющий требованиям спецификации, или увеличение эксплуатационных расходов вследствие изменения условий эксплуатации, требующихся, чтобы сохранить качество продукта.

Поэтому существует потребность далее i) минимизировать примеси, включая пара-толуиловую кислоту, в производстве чистой карбоновой кислоты, например, чистой терефталевой кислоты, и ii) снизить эксплуатационные расходы при поддержании качества продукта.

Сущность изобретения

В соответствии с настоящим изобретением предложен способ производства чистой терефталевой кислоты, включающий:

(a) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар;

(b) очистку газа; и

(c) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (b), назад на стадию (а),

и отличающийся тем, что

концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа;

стадию (b) очистки проводят в контактном устройстве газ-жидкость.

Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 99 вес.% от полного количества газа.

Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 85 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

Пар может иметь температуру в интервале от 90°C до 210°C.

Пар может иметь температуру в интервале от 130°C до 180°C.

Газ может дополнительно включать неконденсирующийся газ.

Неконденсирующимся газом может быть, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из азота, кислорода, диоксида углерода, аргона и их смеси.

Перед стадией (a) маточный раствор, включающий терефталевую кислоту, могут выдерживать в контакте с фильтрующей средой.

Контактным устройством газ-жидкость может быть скруббер.

Газом может быть газ под давлением.

Газ может находиться под давлением в интервале от 0,5 бар (абс.) до 19 бар (абс.), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

Газ может находиться под давлением в интервале от 2 бар (абс.) до 8 бар (абс.), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

Газ может находиться под давлением в интервале от 4 бар (абс.) до 6 бар (абс.), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

Фильтр может быть выбран из группы, состоящей из ротационного барабанного фильтра, однокамерного барабанного фильтра и ленточного фильтра.

Фильтром может быть ротационный барабанный фильтр.

Ротационный барабанный фильтр может иметь, по меньшей мере, одну фильтрующую ячейку и, по меньшей мере, одну зону промывки.

В соответствии с настоящим изобретением предложен также способ производства чистой терефталевой кислоты, включающий:

(a) окисление пара-ксилола с получением неочищенной терефталевой кислоты;

(b) очистку неочищенной терефталевой кислоты с получением маточного раствора, включающего чистую терефталевую кислоту;

(c) контактирование маточного раствора с фильтром;

(d) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар;

(e) очистку газа; и

(f) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (e), назад на стадию (d),

и отличающийся тем, что

концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа;

стадию (e) проводят в контактном устройстве газ-жидкость.

Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 99 вес.% от полного количества газа.

Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 85 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа.

Пар может иметь температуру в интервале от 90°C до 210°C.

Пар может иметь температуру в интервале от 130°C до 180°C.

Газ может дополнительно включать неконденсирующийся газ.

Неконденсирующимся газом может быть, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из азота, кислорода, диоксида углерода, аргона и их смеси.

Контактным устройством газ-жидкость может быть скруббер.

Газом может быть газ под давлением.

Газ может находиться под давлением в интервале от 0,5 бар (абс.) до 19 бар (абс.), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

Газ может находиться под давлением в интервале от 2 бар (абс.) до 8 бар (абс.), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

Газ может находиться под давлением в интервале от 4 бар (абс.) до 6 бар (абс.), где давление измеряют на стороне низкого давления фильтра.

Фильтр может быть выбран из группы, состоящей из ротационного барабанного фильтра, однокамерного барабанного фильтра и ленточного фильтра.

Фильтром может быть ротационный барабанный фильтр.

Ротационный барабанный фильтр может иметь, по меньшей мере, одну фильтрующую ячейку и, по меньшей мере, одну зону промывки.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 является блок-схемой способа, которая показывает один вариант осуществления изобретения, в котором терефталевую кислоту удаляют из маточного раствора с помощью газа под давлением и фильтра, и затем газ под давлением очищают и рециркулируют.

Фиг.2 является блок-схемой альтернативного варианта изобретения.

Фиг.3 является блок-схемой другого альтернативного варианта изобретения.

Фиг.4 является блок-схемой другого альтернативного варианта изобретения.

Фиг.5 является блок-схемой аналога известного уровня техники.

Подробное описание изобретения

Настоящее изобретение может быть охарактеризовано как способ производства чистой терефталевой кислоты, включающий: a) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар с концентрацией в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; (b) очистку газа в контактном устройстве газ-жидкость; и (c) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (b), назад на стадию (a).

Другой вариант осуществления настоящего изобретения может быть характеризован как способ производства чистой терефталевой кислоты, включающий: (a) окисление пара-ксилола с получением неочищенной терефталевой кислоты; (b) очистку неочищенной терефталевой кислоты с получением маточного раствора, включающего чистую терефталевую кислоту; (c) контактирование маточного раствора с фильтром; (d) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар с концентрацией в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; (e) очистку газа в контактном устройстве газ-жидкость; и (f) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (e), назад на стадию (d).

Следующее может быть включено во все варианты осуществления изобретения. Газ может включать пар с концентрацией в интервале от 80 вес.% до 99 вес.% от полного количества газа, например, от 80 вес.% до 95 вес.% или от 85 вес.% до 95 вес.% от полного количества газа. Пар может иметь температуру в интервале от 90°C до 210°C, например, от 130°C до 180°C. Газ может дополнительно включать неконденсирующийся газ. Неконденсирующимся газом может быть газ, в котором, по меньшей мере, часть газа не конденсируется ни в одном технологическом режиме и не взаимодействует ни с каким другим компонентом или загрязняющим веществом в системе. Например, неконденсирующийся газ может включать, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из азота, кислорода, диоксида углерода, аргона или их смесей, таких как воздух, отработанный воздух, или продувочный газ, рециркулированный со стадии окисления процесса. Стадия очистки может происходить в устройстве разделения газ-жидкость или в контактном устройстве, например, устройством разделения газ-жидкость или контактным устройством может быть скруббер. Газ может быть газом под давлением. Газ может быть при том давлении, которое есть на стороне низкого давления фильтра в интервале от 0,5 бар (абс.) до 19 бар (абс.), например, от 2 бар (абс.) до 8 бар (абс.) или от 4 бар (абс.) до 6 бар (абс.). Падение давления через фильтр может быть в интервале от 0,1 бар (абс.) до 2,0 бар (абс.), например, от 0,25 бар (абс.) до 1,0 бар (абс.). Фильтр может быть ротационным барабанным фильтром, однокамерным барабанным фильтром, ленточным фильтром или подобным устройством разделения; например, фильтр может быть ротационным барабанным фильтром с, по меньшей мере, одной фильтрующей ячейкой и, по меньшей мере, одной зоной промывки. Например, ротационный барабанный фильтр может иметь от 10 до 50 индивидуальных фильтрующих ячеек или от 18 до 48 индивидуальных фильтрующих ячеек.

Настоящее изобретение может быть лучше понято с отсылкой к фиг.1, 2, 3, 4, которые показывают отделение терефталевой кислоты от маточного раствора посредством газа под давлением и фильтра, в котором газ под давлением очищают и рециркулируют.

Что касается фиг.1, то поток 1 подачи на фильтр блока A может включать маточный раствор и терефталевую кислоту. В неограничивающем примере состав потока 1 подачи может включать 1-50 вес.% терефталевой кислоты и 99-50 вес.% воды. Поток 1 подачи может поступать из чистых кристаллизаторов завода через питающий сосуд. Промывочная вода на фильтр может быть подана в потоке 2. Осадок на фильтре чистой терефталевой кислоты покидает фильтр в потоке 3. Образующийся фильтрат и газ под давлением покидают фильтр в потоке 4 и могут быть направлены в сепаратор газ-жидкость блока С. Жидкий поток фильтрата покидает сепаратор газ-жидкость с потоком 5 на очистку сточных вод, а газ под давлением покидает сепаратор газ-жидкость в потоке 6. Газ под давлением в потоке 6 может быть направлен в устройство контакта газ-жидкость блока E, в который горячую чистую воду вводят с потоком 10, и очищенный пар может быть введен с потоком 9. Поток 11 является жидкостью, покидающей устройство для контакта газ-жидкость, а поток 8 является газом, под давлением покидающим устройство для контакта газ-жидкость для рециркуляции на фильтре блока А. Поток 7 может быть составом неконденсирующегося инертного газа в поток 8. Дополнительно устройство блока D может быть воздуходувкой или компрессором в потоке 8, приводящем к потоку 8a, идущему на фильтр блока A. Локализация или порядок блоков C, D и E могут изменяться в зависимости от типа устройства и давления газа на различных стадиях системы рециркуляции газа.

Фигура 2 показывает альтернативную конфигурацию к фиг.1, в которой некоторые из жидкостей, собранных на стадии промывки фильтра, собирают отдельно от остальной части маточного раствора и другого фильтрата. Конфигурация может включать отдельный фильтр с индивидуальными фильтрующими ячейками. Поток 12 включает отдельно собранные растворы и, необязательно, некоторое количество газа под давлением, идущего во второй сепаратор газ-жидкость блока F. Поток 13 может быть жидким фильтратом идущих на очистку сточных вод, а поток 14 может быть дополнительным газом под давлением, идущим на установку блока E, если газ под давлением собирают с фильтратом промывки.

Фиг.3 показывает альтернативную конфигурацию к фиг.2, в которой жидкий фильтрат из сепаратора блока F, поток 13, может быть перенаправлен на фильтр блока A и использован на начальной стадии промывки, а вторая промывка чистой водой может быть применена позже во время цикла фильтрования.

Фиг.4 показывает альтернативную конфигурацию к фиг.2 и 3, в которой потоки 12 и 14 содержат поток газа под давлением, требующий, чтобы установка блока Е содержала, по меньшей мере, два слоя.

Настоящее изобретение может использовать много различных типов непрерывных фильтров. Например, все типы ротационных барабанных фильтров и ленточных фильтров, которые используют либо вакуум, либо давление газа, чтобы создать движущую силу фильтрования, могут использоваться в изобретении. Ротационные барабанные фильтры в целом описаны в разделах 18-96 - 18-98 Руководства Перри для инженеров-химиков. Роберт Х. Перри и Дон В. Грин, Седьмое издание. ( Perry's Chemical Engineers' Handbook by Robert H. Perry and Don W. Green, Seventh Edition). Ротационные барабанные фильтры могут включать однокамерные барабанные фильтры, такие как Бирд Юнг Фильтр (Bird Young Filter) или ротационные барабанные фильтры, содержащие много камер и труб дренажа. Однокамерные барабанные фильтры обычно собирают весь фильтрат и газ, проходящие через фильтровальную ткань, и выпускают через единственную отводную трубу. Этот тип фильтра может использоваться в примере, показанном на фиг.1. Дополнительно емкости для сбора фильтрата могут быть включены в пределах однокамерного барабанного фильтра, чтобы отдельно собирать жидкости, проходящие через ткань в определенной точке цикла. Это позволит отделять некоторые из жидкостей. Этот тип фильтра может использоваться в примерах, данных в фиг.2, 3 и 4. Альтернативно ротационный барабанный фильтр с множеством дренажных труб, отдельно собирающих жидкости и газы, проходящие через различные части фильтра, может использоваться в изобретении. Плата управления или контрольный клапан фильтра могут использоваться, чтобы направить фильтрат и газы из различных частей фильтра в различные приемники фильтрата. Этот тип фильтра может использоваться в примерах, данных в фиг.2, 3 и 4.

Следующие примеры далее поясняют существующее изобретение.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1

Аспен-моделирование (Aspen simuation) проводили, используя конфигурацию фиг.5, где блок B является конденсатором, а другие потоки и блоки являются такими, как описано выше. Условия и результаты приведены в таблице 1 ниже.

Таблица 1
Поток 8 - Состав газа (% об.)	99% азота/1% пара
Поток 8 - концентрация пара-толуиловой кислоты	<0,005 вес.%
Блок А: температура	49°С
Блок А: давление	5 бар(абс.)
Падение давление через осадок на фильтре и фильтровальную среду - блок А	0,5 бар
Поток 1 - концентрация пара-толуиловой кислоты (в расчете на полный вес образца)	1221 ч./млн. (0,1221%)

Поток 3 - концентрация пара-толуиловой кислоты (в расчете на полный вес образца)

135 ч./млн. (0,0135%)

ПРИМЕР 2

Аспен-моделирование проводили, используя конфигурацию фиг.1, как описано выше. Условия и результаты приведены в таблице 2 ниже.

Таблица 2
Поток 8 - Состав газа (% об.)	10% азота/90% пара
Поток 8 - концентрация пара-толуиловой кислоты	<0,005 вес.%
Блок А: температура	148°С
Блок А: давление	5 бар(абс.)
Падение давление через осадок на фильтре/среду - блок А	0,5 бар
Поток 1 - концентрация пара-толуиловой кислоты (в расчете на полный вес образца)	1221 ч./млн. (0,1221%)
Поток 3 - концентрация пара-толуиловой кислоты (в расчете на полный вес образца)	129 ч./млн. (0,0129%)

Как можно видеть, имеется снижение пара-толуиловой кислоты в потоке 3 от сравнительного примера 1 к примеру 2. Это снижение имеет значительное коммерческое влияние на выход чистой терефталевой кислоты.

В то время как изобретение было описано в связи с конкретными вариантами осуществления, очевидно, что много альтернатив, модификаций и изменений будут очевидны специалистам в данной области техники в свете предшествующего описания. Соответственно, изобретение предназначено охватить все такие альтернативы, модификации и вариации, которые соответствуют сущности и объему формулы изобретения.