Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью

Классы МПК:B01D11/02 твердых веществ 
G01N1/10 в жидком или текучем состоянии 
C02F1/26 экстракцией
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-01-23
публикация патента:

Изобретение относится к области аналитической химии объектов окружающей среды и направлено на разработку средств аналитического контроля параметров экосистем и полиэлементного фонового мониторинга природных вод и водных экосистем. Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью включает подготовку аналитического образца. Экстракцию цинка из твердого образца осуществляют с использованием ионной жидкости 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфата с добавками тиоцианата аммония и иодида калия с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости. Достигаемый при этом технический результат заключается в обеспечении степени извлечения элемента близкой к 100%. 1 ил., 2 пр., 2 табл.

Рисунки к патенту РФ 2523469

способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, патент № 2523469

Изобретение относится к области аналитической химии объектов окружающей среды и направлено на разработку средств аналитического контроля параметров экосистем и фонового мониторинга природных вод и водных экосистем.

Известны способы сухого и мокрого озоления твердых частиц образцов природных объектов с целью извлечения (десорбции) токсичных элементов с поверхности и из объема частиц в смесь минеральных кислот [Кингстон Г.М., Джерси Л.Б. Пробоподготовка в микроволновых печах. - М.: Мир. 1991. - 333 с.].

Сухое озоление требует тщательного контроля за температурой озоления. Так, при увеличении температуры более 550°С необратимо теряются висмут, мышьяк, ртуть, свинец, цинк, олово и легко летучие металлы. Дополнительно необходима тугоплавкая дорогостоящая кварцевая посуда.

Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-200°С. Данные способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Мокрое озоление частично устраняет потери металлов при «вскрытии» твердых образцов. Метод мокрого озоления - смесь серной, азотной и хлороводородной концентрированных кислот требует особой осторожности (вытяжной шкаф, индивидуальные защитные средства), дополнительных временных и трудовых затрат квалифицированного персонала. Серная, азотная кислота действуют на твердую компоненту образца как деструктурирующий, окисляющий и комплексующий реагенты, разрушая, окисляя природные соединения органического и неорганического состава. Хлороводородная кислота действует в кислотной смеси как комплексующий ионы тяжелых металлов агент, связывающий ионы ТМ в хлоридные комплексы.

Недостатки способа мокрого озоления: использование агрессивных минеральных кислот (серной, азотной, хлороводородной); длительный (более 90 мин) нагрев аналитической пробы [Логинов Ю.М., Похлебкина Л.Л., Соколова Н.В. Автоклавный способ пробоподготовки почв для определения в них тяжелых металлов / Агрохимия. 1994. № 7-8. С.114-118].

Преимущества заявляемого способа пробоподготовки:

- устраняет недостатки прототипа,

- обеспечивает требуемую степень извлечения элемента, близкую к 100%,

- соответствует требованиям «зеленой» химии.

- не требуется длительное нагревание, которое может вызвать необратимые потери элементов;

- обеспечивается необходимое извлечение элемента за 30 минут;

- экстракция металла из твердого образца в ионную жидкость с последующей реэкстракцией и количественным определением элемента методом атомной абсорбции.

Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, заключающийся в том, что для экстракции цинка из твердого образца используют ионную жидкость 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат с добавками 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия, с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости.

Осуществление изобретения:

Способ экстракционного извлечения цинка из донных осадков ионной жидкостью осуществляют следующим образом: берут образцы массой 0,100 г и обрабатывают 1 мл ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РF6], производство Merk) с добавлением 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия, с последующим атомно-абсорбционным определением цинка в концентрате органической фазы ионной жидкости (ИЖ).

Общий объем органической фазы ИЖ составляет в каждом опыте 1 мл.

Общий объем раствора (водной фазы) поддерживают 1 мл.

Пример 1

Извлечение ионов цинка (II) и определение в модельных системах (1 мл ИЖ+1 мл водного раствора цинка)

Образцы массой 0,100 г обрабатывают 1 мл ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РF6], производство Merk) с добавлением 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия, с последующим атомно-абсорбционным определением цинка в концентрате органической фазы ионной жидкости (ИЖ). Без ионных добавок тиоцианата (SCN-) и иодида (I-) эффективность ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РF 6]) невысокая, как следует из таблицы 1. Путем введения соответствующих солей: роданида аммония и иодида калия удается увеличить эффективность извлечения ионов Zn(II) в органическую фазу ионной жидкости.

Представленные концентрации добавок Моль/л тождественны ммоль/мл. Совместное влияние анионных добавок далее проверяют на реальных образцах.

Пример 2

Экстракции цинка(П) из донных осадков с последующим атомно-абсорбционным определением в водной фазе после реэкстракции

Берут реальные образцы из экстракционной системы донных отложений озера Б. Яровое, подготавливают, исследуют образцы донных отложений методом «мокрого» кислотного озоления и методом экстракционного концентрирования ионной жидкостью для сравнительного анализа с последующим атомно-абсорбционным определением цинка. Три образца массой в пределах 1,00 г обрабатывают смесью кислот (серной, азотной и хлороводородной). Параллельно взятые три образца массой по 0,100 г обрабатывают 1 мл ионной жидкостью (1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат, [ВМIm][РFб 6], производство Merk) с добавлением 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия для извлечения и последующего определения цинка в концентрате органической фазы ионной жидкости (ИЖ). Образец с осадком, с добавками 1 мл дистиллированной воды и добавками солей помещают в пробирку с пробкой и энергично встряхивают в течение 5 минут.

Подготовленные мокрым озолением пробы элементов, десорбированных в смеси кислот, и реэкстракты (водная фаза после реэкстракции аммиачным буферным раствором рН=9,2) анализируют атомно-абсорбционной спектрометрией в пламенном варианте атомизации (ААС) по максимумам поглощения в области аналитической линии цинка. В качестве источника монохроматического излучения 213,8 нм применяют лампу с полым катодом.

Для каждого металла готовят из ГСО (государственный стандартный образец) серии стандартных растворов в областях линейности градуировочных графиков. В качестве фонового электролита применяют «контрольный» раствор хлороводородной кислоты. По полученным данным строят градуировочный график в координатах высота пика абсорбционного поглощения (мм) - концентрация металла (мкг/мл) (рис.1).

Для оценки эффективности извлечения цинка в ионную жидкость применяют атомно-абсорбционный (ААС) как метод регистрации аналитического сигнала. Методом «введено - найдено» определяют степень извлечения ионов цинка.

Результаты анализа одних и тех же образцов донных осадков после «кислотного озоления» (навеска массой в пределах 1,00 г) и экстракции в ИЖ с добавками 0,08 г тиоцианата аммония и 0,08 г иодида калия к навеске осадка (в пределах 0,100 г+1,0 мл дистиллированной воды). Результаты таблицы 2 рассчитаны с учетом влажности исследуемых образцов донных осадков, то есть нормированы на воздушно сухую навеску осадка.

Данные таблицы 2 свидетельствуют о совпадении в пределах случайных погрешностей результатов анализа.

Заявляемый способ не требует особых условий подготовки образца к анализу, а именно вытяжного шкафа, специального автоклава с минерализаторами из специального материала. Способ экстракционного извлечения цинка из донных осадков ионной жидкостью с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости обеспечивает требуемую степень извлечения элементов, близкую к 100%, соответствует требованиям «зеленой» химии.

Таблица 1
Добавки тиоцианата аммония
Моль/л 0,000,10 0,250,501,00 2,004,00 6,008,00
R,%<0,11,0 10,028,0 71,088,090,0 86,080,0
Добавки иодида калия
Моль/л0,00 0,0250,05 0,100,501,00 2,00- -
R,% <0,13,03,0 9,019,0 24,084,0- -

Степень извлечения ионов цинка (II) в органическую фазу ИЖ R(%) при экстракции в различных растворах с солевыми добавками.

Таблица 2
способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, патент № 2523469 Экстракционное концентрированно Кислотное разложение
Шифр пробыm навески, ГН, мм способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, патент № 2523469 , МКГ/МЛСодерж. в пробе, способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, патент № 2523469 , мкг/гmнавески, г Н, ммспособ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, патент № 2523469 , МКГ/МЛСодерж. в пробе, способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, патент № 2523469 , мкг/г
1Д1 0,116117,31,4±0,5 24±80,9716 54,36,2±0,3 32±2
6Д20,119121,7 2,2±0,537±8 0,929848,7 6,7±0,536±3
7Д30,101417,4 1,0±0,219±4 0,948634,0 4,3±0,423±2

Атомно-абсорбционное определение цинка в донных отложениях озера Б.Яровое.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью, включающий в себя подготовку аналитического образца, отличающийся тем, что для экстракции цинка из твердого образца используют ионную жидкость 1-бутил-3-метилимидазолия гексафторфосфат с добавками тиоцианата аммония и иодида калия, с последующим количественным определением ионов цинка (II) в концентрате органической фазы ионной жидкости.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2523469

patent-2523469.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс B01D11/02 твердых веществ 

Патенты РФ в классе B01D11/02:
способ получения спиртованных морсов для напитков -  патент 2529710 (27.09.2014)
применение ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств -  патент 2526158 (20.08.2014)
способ получения меланина из чаги -  патент 2523414 (20.07.2014)
способ выделения билогически активных компонентов из растительного сырья и средство на его основе -  патент 2523038 (20.07.2014)
способ получения фракции липофильных веществ из чаги -  патент 2522952 (20.07.2014)
способ получения средства, обладающего гепатопротекторным действием -  патент 2522281 (10.07.2014)
способ раздельного выделения дубильных веществ и флавоноидов из лекарственного растительного сырья -  патент 2522227 (10.07.2014)
комплекс биологически активных веществ для лечения и профилактики заболеваний сердечно-сосудистой системы -  патент 2520695 (27.06.2014)
средство, обладающее противоопухолевым и иммуномодулирующим действием -  патент 2519769 (20.06.2014)
средство, обладающее противоописторхозным действием и способ его получения -  патент 2519666 (20.06.2014)

Класс G01N1/10 в жидком или текучем состоянии 

Патенты РФ в классе G01N1/10:
способ замеров параметров выхлопных газов двс -  патент 2525051 (10.08.2014)
технология получения костного мозга от доноров-трупов с бьющимся и не бьющимся сердцем -  патент 2523563 (20.07.2014)
защита биоаналитических камер для пробы -  патент 2522350 (10.07.2014)
устройство для получения, хранения и транспортировки сухих образцов жидкостных объектов, предназначенных для последующего проведения лабораторного анализа -  патент 2519030 (10.06.2014)
устройство для измерения параметров или для отбора проб расплавов железа или стали -  патент 2517512 (27.05.2014)
пробоотборник для отбора проб из расплавов с точкой плавления выше 600°c и способ отбора проб -  патент 2508530 (27.02.2014)
система контроля водоотводов от объектов промышленного и бытового назначения, способ контроля водоотводов и робот-пробоотборник для реализации способа -  патент 2507156 (20.02.2014)
пробоотборный клапан -  патент 2502910 (27.12.2013)
пробоотборник секционный для резервуаров -  патент 2497094 (27.10.2013)
устройство для отбора проб жидкости из трубопровода -  патент 2496101 (20.10.2013)

Класс C02F1/26 экстракцией

Патенты РФ в классе C02F1/26:
способ извлечения 3,4-бенз(а)пирена из почв, донных отложений и осадков сточных вод -  патент 2485109 (20.06.2013)
установка и способ очистки воды флотацией -  патент 2478436 (10.04.2013)
экстракционный способ очистки сточных вод от ароматических аминов -  патент 2431606 (20.10.2011)
способ очистки сточных вод, содержащих простые полиэфиры -  патент 2428381 (10.09.2011)
способ определения содержания нефтепродуктов в воде -  патент 2395083 (20.07.2010)
способ утилизации отхода процесса каталитического эпоксидирования олефинов -  патент 2393152 (27.06.2010)
экстракция фенолсодержащих потоков сточных вод -  патент 2377185 (27.12.2009)
способ извлечения 1,3-пропандиола из ферментативного бульона (варианты) -  патент 2323200 (27.04.2008)
экстракция фенола из сточных вод -  патент 2318732 (10.03.2008)
способ локальной экстракционной очистки отработанных растворов от фенолов -  патент 2306261 (20.09.2007)

Наверх