Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов

Классы МПК:C04B35/443 магнийалюминатная шпинель
G02B1/02 изготовленные из кристаллов, например каменной соли, из полупроводников
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (МИНПРОМТОРГ РОССИИ) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-02-21
публикация патента:

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также материалов на основе алюмомагниевой шпинели. Исходное сырье в виде брикета из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, спекают в вакууме при температурах 1100-1500°C. Загружают в форму полученный брикет с диаметром, равным диаметру формы, и производят его уплотнение при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут при давлении 350-500 кг/см2, выдерживают 30-55 минут и охлаждают. Техническим результатом изобретения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см-1, особенно в ИК области спектра. 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также при получении материалов на основе алюмомагниевой шпинели.

Оптическая керамика из алюмомагниевой шпинели относится к конструкционным оптическим материалам с уникальным сочетанием оптических и термомеханических характеристик с широким диапазоном прозрачности и сдвигом длинноволновой границы пропускания в сторону больших длин волн до 6,0 мкм.

Известен быстрый и экономичный процесс получения прозрачной шпинельной керамики. Синтез керамики проводится из смеси оксидов магния и алюминия в присутствии неорганической добавки, улучшающей спекание (LiF; 0,5-2,0 вес.%). Смесь нагревается со скоростью 70-200 град/мин, до температуры 1600±20°C. При этой температуре выдерживают в течение 10-70 минут, а затем прикладывается давление со скоростью 5-10 МПа/мин до величины 50-100 МПа и выдерживается в течение 45-120 минут, после чего снимают давление и охлаждают («Способ получения прозрачной шпинели», US Patent Application № 2009/297851, 03.12.2009; B32B 5/16; C01F 7/16; B32B 5/16; C01F 7/00).

По данному способу получают материал с большим рассеянием и поглощением в спектральной области его прозрачности.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ изготовления искусственной алюмомагниевой шпинели, включающий термообработку соединений магния и алюминия в кислородной атмосфере при температуре 600-800°C и последующее горячее прессование полученного порошка при температуре 1250-1300°C в вакууме (см. патент РФ № 2035434, опубликованный 20.05.1995 по индексу МПК С04В 35/443).

Указанный способ не позволяет регулировать размер зерна в керамике, а также избавиться от декорирования границ зерен в керамике примесями, обуславливающих рассеяние и поглощение излучения материалом, особенно в видимой области спектра.

Известные способы не позволяют получить оптическую керамику из порошка алюмомагниевой шпинели с высоким светопропусканием. Недостатками вышеописанной технологии материала из алюмомагниевой шпинели являются: неконтролируемое изменение содержания оксида магния (обусловленное высоким парциальным давлением оксида магния при температуре горячего прессования), отсутствие очистки материала в течение технологического процесса, а также невозможностью влиять на поверхностную энергию зерен.

Задачей предлагаемого технического решения является получение поликристаллического оптического материала из алюмомагниевой шпинели, прозрачного в области 25000-2000 см-1, особенно в ИК области спектра.

Технический результат достигается за счет использования более чистого, по отношению к исходному порошку, материала с измененной поверхностной, энергией зерен, сформированного изначально брикета из алюмомагниевой шпинели, легированной фтористым литием 1 вес.%, и его уплотнения при температурах 1550-1600°C при определенных режимах приложения усилия (давления) и изотермической выдержки под давлением, обеспечивающих протекание процессов зернограничного и внутрезеренного скольжения, причем последний при локальных напряжениях выше величины предельного скалывающего напряжения. Введение в исходный порошок алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава 1 вес.% фтористого лития (LiF) обеспечивает снижение технологического параметра - температуры уплотнения материала, а также частичной очистки алюмомагниевой шпинели от примеси за счет ее возгонки при нагреве выше температуры плавления легирующей добавки.

Задача изобретения решается с помощью нового способа получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов, включающего процесс деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, в котором, в отличие от прототипа, из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, изготавливают брикет путем спекания в вакууме при температуре 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, в которую помещают спеченный брикет, который затем уплотняют в форме при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут с приложением давления до величины 350-500 кг/см 2, выдерживают 30-55 минут, после чего охлаждают.

Предложенная технология поликристаллического оптического материала подобрана опытным путем и обеспечивает создание оптического материала, который после механической обработки (шлифования и полирования) имеет широкий спектр пропускания в видимой и ИК областях спектра, причем в диапазоне 3,0-5,0 мкм коэффициент пропускания более 86%.

Конкретный пример выполнения.

Исходный состав представляет собой порошок алюмомагниевой шпинели с соотношением Al2O3/MgO, равным 1, который предварительно формуют в брикет способ получения поликристаллического оптического материала на   основе оксидов, патент № 2522489 38 мм методом холодного прессования. Затем брикет спекают в вакууме при температуре 1300°C. Полученный спеченный брикет загружают в форму, которую помещают в установку для осуществления его уплотнения, после чего нагревают до температуры 1550°C и прикладывают усилие, необходимое для создания давления 350 кг/см2 в течение 5 минут, выдерживают образец при давлении 35 минут, после чего снимают усилие и охлаждают. После шлифования и полирования поверхности образца (толщина 2,0 мм) получен коэффициент пропускания в ИК области спектра, приведенный в таблице.

Таблица
способ получения поликристаллического оптического материала на   основе оксидов, патент № 2522489 , мкм2,53,0 3,54,0 4,55,05,5
способ получения поликристаллического оптического материала на   основе оксидов, патент № 2522489 , %84,084,5 86,087,0 86,08167

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов путем деформирования исходного материала из алюмомагниевой шпинели при повышении давления, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья в форму загружают брикет, спеченный в вакууме из порошка алюмомагниевой шпинели стехиометрического состава, легированного 1 вес.% фтористого лития, при температурах 1100-1500°C, с диаметром, равным диаметру формы, брикет уплотняют при температуре 1550-1600°C в течение 5-30 минут, при давлении до величины 350-500 кг/см2, выдерживают 30-55 минут и охлаждают.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2522489

patent-2522489.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C04B35/443 магнийалюминатная шпинель

Патенты РФ в классе C04B35/443:
шихта для оптической керамики на основе шпинели mgal2o4, способ ее получения и способ получения оптической нанокерамики на основе шпинели mgal2o4 -  патент 2525096 (10.08.2014)
шихта керамического материала для высокотемпературного применения в окислительных средах -  патент 2498963 (20.11.2013)
огнеупор для элемента насадки регенератора стеклоплавильной печи -  патент 2494996 (10.10.2013)
способ получения керамики на основе алюмомагнезиальной шпинели -  патент 2486160 (27.06.2013)
плавленый материал на основе магнезиальной шпинели и способ его получения -  патент 2417201 (27.04.2011)
способ получения огнеупорного материала -  патент 2379261 (20.01.2010)
состав для получения огнеупорного материала -  патент 2379260 (20.01.2010)
комплексный оксид прокаленной шпинели и способ его получения -  патент 2293716 (20.02.2007)
шпинельный огнеупор -  патент 2260573 (20.09.2005)
способ получения высокопрочного углеродсодержащего огнеупора -  патент 2223247 (10.02.2004)

Класс G02B1/02 изготовленные из кристаллов, например каменной соли, из полупроводников

Патенты РФ в классе G02B1/02:
монокристалл граната, оптический изолятор и оптический процессор -  патент 2528669 (20.09.2014)
пленки с переменным углом наблюдения из кристаллических коллоидных массивов -  патент 2504804 (20.01.2014)
оптический монокристалл -  патент 2495459 (10.10.2013)
способ выращивания монокристаллов германия -  патент 2493297 (20.09.2013)
способ получения кристаллических заготовок твердых растворов галогенидов серебра для оптических элементов -  патент 2486297 (27.06.2013)
плоская линза из лейкосапфира и способ ее получения -  патент 2482522 (20.05.2013)
способ получения фотонно-кристаллических структур на основе металлооксидных материалов -  патент 2482063 (20.05.2013)
способ формирования термочувствительных нанокомпозиционных фотонных кристаллов -  патент 2467362 (20.11.2012)
способ получения оптической среды на основе наночастиц sio2 -  патент 2416681 (20.04.2011)
оптический монокристалл -  патент 2413253 (27.02.2011)

Наверх