Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона

Классы МПК:A23L1/30 содержащие добавки
C07D309/30 атомы кислорода, например дельта-лактоны
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-10-11
публикация патента:

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве регулятора кислотности. Способ включает внесение в раствор глюконовой кислоты с массовой долей 80-95% кристаллов глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы кислоты. Далее проводят кристаллизацию глюконо-дельта-лактона из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20-60 об/мин. Затем осуществляют ступенчатое охлаждение кристаллизующей массы: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°С до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Далее отделяют полученные кристаллы глюконо-дельта-лактона от маточного раствора. Изобретение позволяет получить пищевую добавку глюконо-дельта-лактона улучшенного качества с высоким выходом продукта. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки - глюконо-дельта-лактона, предназначенного для использования в качестве регулятора кислотности замедленного действия в колбасных, рыбных и молочных продуктах, сырах, хлебобулочных изделиях для увеличения сроков хранения и улучшения качества.

Известно, что пищевую добавку Е575 - глюконо-дельта-лактон (ГДЛ) получают концентрированием D-глюконовой кислоты примерно до 80%, при этом ГДЛ выпадает в осадок при пониженной температуре (Л.А.Сарафанова. Пищевые добавки: энциклопедия. - СПб, 2012, с.554).

Известен способ получения ГДЛ, включающий концентрирование раствора глюконовой кислоты под вакуумом до 80-85%, кристаллизацию ГДЛ при испарении в сушильном шкафу под вакуумом или без вакуума при температуре ниже 70°С. Полученные кристаллы отделяют центрифугированием, промывают водой и сушат при температуре 40-60°С. Маточник от первой кристаллизации концентрируют под вакуумом и проводят из него кристаллизацию, как указано выше (Пат. US 1862511 США, МПК8 C07D 309/30. Процесс изготовления D-глюконо-дельта-лактона / Richard Pastemack, Ralphes William; заявитель Charles Pfizer & Company [US]; опубл. 07.06.1932). Недостатком известного способа является то, что кристаллизацию осуществляют путем испарения, что приводит к загрязнению кристаллов примесями маточного раствора и не отвечает требованиям пищевого статуса.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ГДЛ из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающий внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора. Кристаллизацию осуществляют на установке, состоящей из двух сообщающихся резервуаров. В первый резервуар, где температура 60-85°С, поступают затравочные кристаллы при рециркуляции из второго резервуара для инициирования процесса кристаллизации. Затем кристаллизующаяся масса поступает во второй резервуар, где происходит кристаллизация при охлаждении с температурным градиентом 0,2-1,0°С в час. Общая продолжительность процесса кристаллизации в двух резервуарах составляет 100-110 часов. Выход ГДЛ составляет не более 43% (Пат. US 4877889 США, МПК8 C07D 309/30, C07D 309/00. Метод и установка для кристаллизации глюконо-дельта-лактона / Leieu Jean-Bernard [FR], Lemay Patrick [FR]; заявитель Roquette freres [FR]; опубл. 31.10.1989).

Недостатками способа являются:

1) сложность осуществления способа;

2) значительная продолжительность процесса;

3) невысокий выход ГДЛ.

Задачей предлагаемого решения является разработка способа, обеспечивающего получение ГДЛ с показателями качества и безопасности, удовлетворяющими требованиям, предъявленным к пищевой добавке Е575 (C6 H10O6) (COMBINED COMPENDIUM OF FOOD ADDITIEVE SPECIFICATIONS Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Rome, 2006).

Техническим результатом изобретения является упрощение способа и сокращение продолжительности процесса при обеспечении высокого выхода кристаллов ГДЛ.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающем внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора, согласно изобретению в качестве затравки используют кристаллы глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты в исходном растворе, перемешивание проводят с частотой вращения мешалки 20-60 об/мин, а охлаждение проводят ступенчато: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°с до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Продолжительность кристаллизации при этом составляет 58-66 ч. Выход от кристаллизации составляет 51-53%.

Образовавшиеся кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают водой питьевого качества с температурой 35-40°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1-2% от массовой доли глюконовой кислоты при температуре 35-40°С и направляют на упаривание и кристаллизацию ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 82-83%.

Получение ГДЛ можно представить уравнением:

C6H 12O7способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона, патент № 2520141 С6Н10О62О

Использование в качестве исходного раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, подбор режима процесса кристаллизации и переработки маточных растворов обеспечивает получение ГДЛ с высоким выходом и показателями качества, соответствующими требованиями, предъявляемым к пищевой добавке Е575.

Характеристика используемого сырья.

В качестве сырья используют D-глюконовую кислоту с концентрацией 40-50%.

Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. В аппарат с мешалкой и водяной рубашкой для нагрева и охлаждения загружают расчетное количество глюконовой кислоты и упаривают под вакуумом до массовой доли глюконовой кислоты 90-93% (в расчете на ГДЛ 82-84%). Затем отключают вакуум, вносят затравку в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты и осуществляют кристаллизацию ГДЛ при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20-60 об/мин, охлаждая кристаллизующуюся массу по режиму: с 70°С до 65°С - со скоростью 0,5-0,6°С в час; с 65°С до 55°С - со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С - со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С - со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при 40°С 2 ч. Образовавшиеся кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают водой питьевого качества с температурой 35-40°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1-2% от массы глюконовой кислоты при температуре 35-40°С, упаривают до массовой доли глюконовой кислоты 90-93%, затем кристаллизуют ГДЛ при охлаждении по режиму, описанному выше, кристаллы отделяют и промывают от маточного раствора, затем сушат и присоединяют к кристаллам ГДЛ, полученным от основной кристаллизации. Полученный второй маточный раствор и промывные воды объединяют с первым маточным раствором, совместно обрабатывают активированным углем и проводят кристаллизацию ГДЛ по режиму основной кристаллизации.

Общий выход ГДЛ из основного раствора и двух маточных растворов составляет 82-83%.

Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона.

Пример 1.

В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 350 см3 глюконовой кислоты массовой долей 40% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 93%. Затем отключают вакуум, вносят затравку кристаллов ГДЛ в количестве 4,2 г (3% от массы глюконовой кислоты). Кристаллизацию ГДЛ проводят при перемешивании мешалкой с частотой вращения 20 об/мин. Охлаждение кристаллизующейся массы проводят по следующему режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 0,8°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет 65 ч. Кристаллы ГДЛ отделяют от маточного раствора и промывают питьевой водой с температурой 35°С на центрифуге, затем сушат при температуре 60±2°С.

Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 67,4 г. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1,4 г при температуре 35°С, упаривают и кристаллизуют из них ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 105,5 г.

Пример 2.

В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 300 см3 глюконовой кислоты массовой долей 45% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 92%. Затем отключают вакуум, вносят затравку кристаллов ГДЛ в количестве 2,7 г (2% от массы глюконовой кислоты) и кристаллизуют ГДЛ при перемешивании с частотой вращения мешалки 40 об/мин. Охлаждение проводят по режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,55°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 0,9°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,45°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет - 61 ч. Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 63,1 г. Кристаллы ГДЛ отделяют, промывают и сушат по примеру 1. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 1,8 г при температуре 37°С, упаривают и кристаллизуют из них ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 100,1 г.

Пример 3.

В термокислотостойкую емкость, снабженную рубашкой для нагрева и охлаждения, дозируют 280 см3 глюконовой кислоты массовой долей 50% и упаривают под вакуумом при остаточном давлении 10 кПа и перемешивании до массовой доли 90%. Затем отключают вакуум, вносят затравку в количестве 1,4 г (1% от массы глюконовой кислоты) и кристаллизуют ГДЛ при перемешивании мешалкой с числом оборотов 60 об/мин. Охлаждение кристаллизующейся массы проводят по режиму: с 70°С до 65°С со скоростью 0,6°С в час; с 65°С до 55°С со скоростью 1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час. Кристаллизующуюся массу выдерживают при температуре 40°С 2 ч. Продолжительность кристаллизации составляет - 58 ч. Выход ГДЛ от основной кристаллизации составляет 64 г. Кристаллы ГДЛ отделяют, промывают и сушат по примеру 1. Маточные растворы вместе с промывными водами обрабатывают активированным углем в количестве 2,8 г при температуре 40°С и направляют на выпаривание и кристаллизацию ГДЛ. Общий выход ГДЛ составляет 104,3 г.

В таблице представлены показатели качества, полученного предложенным способом по примерам 1-3, в сравнении с показателями качества пищевой добавки Е575 - глюконо-дельта-лактона, установленными международным Комитетом по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ (Combined Compendium of Food Additive Specification FAO JECFA Monographs 1, Volume 1.4. - Rome, 2006 (FNP)).

Данные, представленные в таблице, свидетельствуют о том, что полученная по предложенному способу пищевая добавка представляет собой соединение, в котором содержание основного вещества и примесей соответствует требованиям, установленным к показателям качества пищевой добавки Е575.

Показатели качества образцов пищевой добавки Е575 - глюконо-дельта-лактона
ПримерыТемпература плавления, °СМассовая доля, %
основного вещества ГДЛ редуцирующих веществсульфатной золы
1149±0,5 99,20,2 0,06
2 150±0,599,3 0,30,05
3148±0,5 99,00,30,10
Пищевая добавка Е575 150±2не менее 99,0 не более 0,5не более 0,10

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения пищевой добавки глюконо-дельта-лактона из раствора глюконовой кислоты с массовой долей 80-95%, включающий внесение затравки в раствор, кристаллизацию из пересыщенного раствора глюконовой кислоты при перемешивании путем охлаждения с последующим отделением полученных кристаллов от маточного раствора, отличающийся тем, что в качестве затравки используют кристаллы глюконо-дельта-лактона в количестве 1-3% от массы глюконовой кислоты в исходном растворе, перемешивание проводят с частотой вращения мешалки 20-60 об/мин, а охлаждение проводят ступенчато: с 70°С до 65°С со скоростью 0,5-0,6°С в час, с 65°С до 55°С со скоростью 0,8-1,0°С в час, с 55°С до 45°С со скоростью 0,4-0,5°С в час и с 45°С до 40°С со скоростью 0,3°С в час.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2520141

patent-2520141.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A23L1/30 содержащие добавки

Патенты РФ в классе A23L1/30:
улучшение памяти у пациентов с оценкой 24-26 баллов по краткой шкале оценки психического статуса -  патент 2529815 (27.09.2014)
синергетическая смесь бета-галактоолигосахаридов с бета-1,3 и бета-1,4/1,6 связями -  патент 2529160 (27.09.2014)
нуклеиноваяя кислота, обладающая активностью гена фосфатазы фосфатидной кислоты (варианты), белок, рекомбинантный вектор, трансформант и способ получения композиции жирной кислоты -  патент 2528875 (20.09.2014)
биологически активная добавка к пище -  патент 2528438 (20.09.2014)
жировая эмульсия для искусственного питания тяжелобольных, нуждающихся в интенсивной терапии -  патент 2528108 (10.09.2014)
фармацевтические и/или пищевые композиции на основе короткоцепочечных жирных кислот -  патент 2528106 (10.09.2014)
продукт для хранения лиофилизированных молочно-кислых бактерий, смешанных с порошком для раствора для пероральной регидратации -  патент 2527515 (10.09.2014)
биологически активная добавка к пище для профилактики заболеваний остеопорозом -  патент 2527042 (27.08.2014)
пробиотический сокосодержащий напиток -  патент 2525927 (20.08.2014)
биологическая активная добавка к пище "апиферрум" -  патент 2525763 (20.08.2014)

Класс C07D309/30 атомы кислорода, например дельта-лактоны

Патенты РФ в классе C07D309/30:
противоопухолевые соединения -  патент 2489429 (10.08.2013)
4-гидрокситиобензамидные производные лекарственных веществ -  патент 2465271 (27.10.2012)
замещенные в бета-положении тетрагидропираны (тетрагидропираноны), способ их синтеза и их применение в парфюмерии -  патент 2385319 (27.03.2010)
способ получения производных мевалоновой кислоты, ингибирующих гмг-соа редуктазу -  патент 2335500 (10.10.2008)
способ получения дискодермолида и его аналогов и промежуточные соединения -  патент 2283309 (10.09.2006)
способы получения симвастатина высокой степени очистки и полусинтетических статинов -  патент 2275909 (10.05.2006)
способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты -  патент 2266903 (27.12.2005)
лекарственные вещества и фармацевтические композиции на их основе для использования в случаях окислительного стресса -  патент 2264383 (20.11.2005)
штамм гриба aspergillus terreus № 44-62 - продуцент ловастатина, промышленный способ выделения ловастатина и способ лактонизации статинов -  патент 2261901 (10.10.2005)
новые лекарственные вещества -  патент 2237657 (10.10.2004)

Наверх